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第 9 期 李 奔，等: 自组装低负载量 Pd/γ-Al 2 O 3 催化剂催化氧化甲苯 ·1559·

a、d—Pd/γ-Al 2O 3-IM；b、e—Pd/γ-Al 2O 3-DP；c、f—Pd/γ-Al 2O 3-SA
图 4 Pd/γ-Al 2 O 3 -IM，Pd/γ-Al 2 O 3 -DP 和 Pd/γ-Al 2 O 3 -SA 的 TEM 图及 Pd 纳米粒子粒径分布图
Fig. 4 TEM images, and Pd NPs size distribution of Pd/γ-Al 2 O 3 -IM, Pd/γ-Al 2 O 3 -DP and Pd/γ-Al 2 O 3 -SA

Pd/γ-Al 2 O 3 -IM、Pd/γ-Al 2 O 3 -DP 和 Pd/γ-Al 2 O 3 -SA 质量分数，见表 3。
的 Pd 3d XPS 图谱如图 5。
表 3 样品的 XPS 表征结果
Table 3 XPS results of various samples
结合能/eV 质量分数
催化剂 Pd 物种
Pd 3d 5/2 Pd 3d 3/2 /%
Pd/γ-Al 2O 3-IM Pd 0 335.4 340.7 61.3
PdO 336.2 341.5 38.7
Pd/γ-Al 2O 3-DP Pd 0 335.4 340.7 51.5
PdO 336.2 341.5 48.5
Pd/γ-Al 2O 3-SA Pd 0 335.4 340.7 34.2
PdO 336.2 341.5 65.8

由表 3 可以看出，PdO 是 Pd/γ-Al 2 O 3 -SA 表面的
主要物种，占 Pd 总质量分数的 65.8%，明显高于

Pd/γ-Al 2 O 3 -IM 和 Pd/γ-Al 2 O 3 -DP 中 PdO 的质量分数
a—Pd/γ-Al 2O 3-IM；b—Pd/γ-Al 2O 3-DP；c—Pd/γ-Al 2O 3-SA （38.7%和 48.5%）。这可能是由于 H 2 气氛的还原作
图 5 Pd/γ-Al 2 O 3 -IM，Pd/γ-Al 2 O 3 -DP 和 Pd/γ-Al 2 O 3 -SA 的 0
用显著提高了 Pd/γ-Al 2 O 3 -IM 中 Pd 的质量分数，
XPS 图谱
Fig. 5 XPS spectra of Pd/γ-Al 2 O 3 -IM, Pd/γ-Al 2 O 3 -DP and NaBH 4 的 还原作用也在一定程度上提高了
0
Pd/γ-Al 2 O 3 -SA Pd/γ-Al 2 O 3 -DP 中 Pd 的质量分数；而 Pd/γ-Al 2 O 3 -SA
中，PdO 的质量分数更高，这可能是由于在空气中
由图 5 可见，根据文献 [31-32] ，Pd 3d 5/2 轨道在结 煅烧活化所致。高质量分数的活性物种 PdO 可能是
合能为 335.4 和 336.2 eV 处，可分出两个峰，分别 Pd/γ-Al 2 O 3 -SA 催化氧化甲苯具有高活性的另一个
0
归属于 Pd 和 PdO；同样，Pd 3d 3/2 轨道在结合能为 重要因素。
340.7 和 341.5 eV 处，可分出两个峰，分别归属于 Pd/γ-Al 2 O 3 -IM、Pd/γ-Al 2 O 3 -DP 和 Pd/γ-Al 2 O 3 -SA
0
0
Pd 和 PdO。分峰后，3 种催化剂中，Pd 和 PdO 的 的 H 2 -TPR 谱图见图 6。