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·1610· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
respectively. FTIR analysis indicated that AM and NaAMC 14S were successfully grafted onto CMC. SEM
analysis revealed that the superabsorbent resin had better spatial network structures (lager specific surface
area), which resulted in better absorbing performances.
Key words: carboxymethylcellulose sodium; aqueous solution polymerization method; superabsorbent
resin; water retention property; spatial network structure; absorbency; series of acrylic chemicals
Foundation item: Open Projects of Key Laboratory of Oil & Gas Applied Chemistry of Sichuan Province
(YQKF201404)
高吸水树脂(Super absorbent polymer,简称 1 实验部分
SAP)是一种含有强亲水性基团,并通常具有一定
交联度的水溶胀型高分子聚合物,不溶于水也不溶 1.1 试剂与仪器
于有机溶剂,能吸收重于自身重量多倍的水,具有 丙烯酰胺(AM)、羧甲基纤维素钠(CMC)、
很强的吸水性和保水性能,即使加压也难以将水分 过硫酸铵(APS)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、
[5]
[4]
离出来 [1-3] 。其成型产品已在卫生用品 、园艺 、 氢氧化钠(NaOH)、盐酸,分析纯(AR),成都科
[6]
医药 、农业、食品、保鲜和水密封材料等各个领 龙化学试剂厂;部分交联聚丙烯酰胺(PAM),2-
域得到广泛的应用 [7-8] 。纤维素类树脂是其中的一 丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠(NaAMC 14 S)实验室自
种,具有原料广和成本低等优点,近年来成为研究 制 [21-22] ,P(CMC-g-AM)实验室自制。
的热点 [9-12] ,但其吸液、抗温及抗压性能较差 [12-13] 。 FT-IR-PARAGON1000 型傅立叶变换红外光谱
因此提高吸水性树脂的吸液、抗温和抗压性能,是 仪,北京瑞利分析仪器有限公司;SU3500 型扫描电
目前研究者所要解决的问题。因此国内外许多学者 镜,天美(中国)科学仪器有限公司;DZF-6020 真
进行了相关研究,Sadeghi [14] 等使用 CMC 与丙烯酸 空干燥箱,上海鸿都电子科技有限公司;DF-101S
钠(NaAA)和丙烯酰胺(AM)进行反应合成的树 集热式恒温加热磁力搅拌器,巩义市予华仪器有限
脂,吸水倍率为 501.3 g/g,吸生理盐水〔w(NaCl)= 责任公司;DFT-50 手提式高速粉碎机,浙江温岭市
0.9%〕倍率为 67.1 g/g,吸液倍率较低;Wang [15] 等 林大机械有限公司;JK-50B 型超声清洗器,合肥金
对 CMC 与石墨烯合成的吸水性树脂的合成及溶胀 尼克机械制造有限公司。
性能进行研究,但主要讨论树脂的热稳定性和吸液 1.2 高吸水树脂的制备
速率,并未着重研究树脂的吸水倍率;Pourjavadi [16] 将一定量的 CMC 缓慢加入到 30.0 g 温度为
等研究了 CMC 与 AM 和 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺 70 ℃的去离子水中,在恒温水浴锅中磁力搅拌 1 h
酸(AMPS)共聚吸水树脂的溶胀及抗压性能,但 使得 CMC 充分溶解后,加入适量的引发剂 APS,
其抗压性能较差;Wang [17] 等研究了 CMC 与 NaAA 在 70 ℃下磁力搅拌 10 min 后,把水浴锅温度降到
合成树脂的盐敏性和 pH 敏感性,也未在提高树脂 40 ℃,继续搅拌 10 min;同时将 AM、NaAMC 14 S
的吸水倍率和耐温抗压方面进行过多研究。 和 MBA 按一定比例混合后加入到 6.0 g 去离子水
在聚合物驱油方面,许多研究者 [18-20] 通过引入 中,常温下搅拌 30 min 使其充分溶解,把此混合溶
长链疏水单体,利用其疏水基团的疏水缔合作用, 液加入到 40 ℃的 CMC 溶液中,用 1 mol/L 的盐酸
改善驱油剂的黏度、耐温、耐盐、抗剪切和抗压等 溶液调节反应体系的 pH=7,边通氮气边搅拌 10 min
性能 [19-20] 。基于以上现有树脂存在的问题和驱油剂 后,把水浴锅温度升到 70 ℃,在此温度下静置反应
方面的实验研究,本文从分子结构角度出发,在树 4 h,产物呈无色透明凝胶后取出;取一定质量的产
脂合成中引入长链耐温抗盐疏水单体 2-丙烯酰胺基 物用剪刀剪碎后,加入适量的 NaOH 溶液,90 ℃下
十四烷基磺酸钠(NaAMC 14 S),拟通过其疏水基团 进行水解 3 h 后,把产物置于真空干燥箱中在 60 ℃
的疏水缔合作用改变树脂的网络结构及其强度,从 下干燥 24 h,粉碎,制得固体 CMC-g-P(AM-co-
而有效改善树脂的吸液、耐温和抗压能力。文中采 NaAMC 14 S)高吸水性树脂粉末。
用水溶液聚合法,以 CMC、AM 和 NaAMC 14 S 为原 1.3 高吸水树脂性能测定与结构表征
料,在 APS 和 MBA 作用下进行接枝共聚反应,并 1.3.1 吸液倍率的测定
对合成条件进行了优化,旨在制备出具有较好网状 测试前将样品置于真空干燥箱中,在 60 ℃下干
结构、吸液及耐温抗压性能良好的吸水性树脂,对 燥 24 h(若不特殊说明,下文测试样品均是在此条
树脂的这些性能进行了评价,并对其微观结构进行 件下干燥)。称取 0.15 g 干燥树脂粉末分别置于盛放
了表征。 有去离子水、生理盐水(质量分数为 0.9%的 NaCl