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第 9 期 邱海燕,等: CMC-g-P(AM-co-NaAMC 14 S)高吸水树脂的合成及性能 ·1611·
水溶液)、质量分数为 0.2%的 MgCl 2 溶液和不同 pH 的影响,结果如图 1 所示。
溶液的烧杯中,在室温下浸泡一段时间,达到吸液
平衡后,用 40~60 目不锈钢筛网将树脂凝胶和溶液
分离,称重。树脂的吸液倍率按下式计算 [23] :
m m
Q 2 1 (1)
m
1
式中:Q 为树脂的吸液倍率,g/g;m 1 为干燥树脂未
吸液的质量,g;m 2 为干燥树脂吸液达到溶胀平衡
后的质量,g。
1.3.2 吸水速率的测定
树脂吸水速率的测定参考文献[24]。
1.3.3 不同 pH 溶液中的吸水性能测试 图 1 CMC 质量分数对高吸水性树脂吸水倍率的影响
Fig. 1 Influence of mass fraction of CMC on water absorbent
树脂在不同 pH 溶液中的吸水性能测定参考文 rate of the resin
献[24]。
由图 1 可以看出,树脂的吸水倍率随 CMC 质
1.3.4 保水性能测试
量分数的增加,呈现先增大后减小的趋势。主要是
参考文献[25]方法,以不同温度(30、60、100 ℃)
因为,CMC 质量分数<10%时,聚合物的分子量较
和加压离心条件下的保水能力作为评价指标。
低,水溶性增大,且缺乏 CMC 的桥梁作用,树脂
分别称取一定量充分吸水后的树脂凝胶,放入
难以形成有效的网络结构,不利于吸水,吸水倍率
经恒重称量过的称量瓶中,再将其放入不同温度
较低;当 CMC 质量分数>10%时,反应体系的黏度
(30、60、100 ℃)恒温烘箱中,每隔 30 min 取出,
增大,阻碍了单体与自由基之间的相互碰撞,使反
测定其质量随时间的变化来评价树脂的保水性
能 [25-27] 。加压离心保水性能的测试是称取一定量充 应速度降低,接枝链变短,也不利于形成有效的网
络结构,树脂的吸水性能产生降低趋势。因此,适
分吸水后的树脂凝胶置于离心管中,放入离心机,
量 CMC(质量分数 10%)的加入能有效增大高吸水
在一定的转速下离心脱水,测定凝胶质量随离心时
间的变化;树脂的保水率按下式计算 [26] : 树脂的分子量,并且 CMC 是多羟基化合物,有很
多毛细管,表面积大,有利于吸水,CMC 主链良好
m m
q /% 1 0 100 (2) 的延展性和半刚性还能使树脂三维网络的膨胀性能
mm
0 进一步提高,起到较好的桥梁作用,增加网络空间,
式中:q 为保水率;m 0 为称量瓶(或离心管)的质 提高树脂的吸水性能,吸水倍率进一步增大,最高可
量,g;m 1 为吸水饱和树脂加热(或离心)脱水后 达到 1075.6 g/g。因此,当 w(CMC)= 10%时,合成的
与称量瓶(或离心管)的总质量,g;m 为吸水饱和 树脂吸水性能较好。
后的树脂与称量瓶(或离心管)的总质量,g。 2.1.2 NaAMC 14 S 用量对树脂吸水倍率的影响
1.3.5 结构表征 在其他条件同 2.1 节,w(CMC)=10%时,考察
用 KBr 压片法,在红外光谱仪上对样品进行结 了 NaAMC 14 S 加入量对树脂吸水倍率的影响,结果
构表征;对树脂进行溶胀冷冻干燥处理后,在其表 如图 2 所示。
面喷金,采用扫描电子显微镜观察样品表面形貌。
2 结果与讨论
2.1 CMC-g-P(AM-co-NaAMC 14 S)高吸水性 树 脂
的合成条件优化
主要考察了 CMC 和 NaAMC 14 S 用量对树脂吸
水倍率的影响。
2.1.1 CMC 用量对树脂吸水倍率的影响
在固含量为 20%、w(APS)=0.2%(以总单体质
量计,下同)、w(MBA)= 0.2%、w(NaAMC 14 S)=0.47%、
图 2 NaAMC 14 S 用量对高吸水性树脂吸水倍率的影响
反应温度 70 ℃、时间 4 h 条件下,考察了 CMC 加
Fig. 2 Influence of amount of NaAMC 14 S on water
入量对 CMC- g-P(AM-co-NaAMC 14 S)树脂吸水倍率 absorbent rate of the resin