Page 47 - 201809
P. 47

第 9 期                       刘淑玲，等: In 2 O 3 /CdS 复合物的制备及光催化性能                           ·1473·


                             [2]
              [1]
            体 （E g =2.8 eV） ，具有较小的电阻率和较高的                      反应液加入到 20 mL 聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应
                                 [3]
                                               [4]
            催化活性，在光电领域 、气体传感器 、催化剂                       [5]   釜中，密封。在 180 ℃下持续反应 16 h，自然冷却
            方面有着非常广泛的应用前景。目前所制备的纳米                             至室温。反应液过滤后，得到白色固体粉末产品，
                                                        [7]
                                              [6]
            氧化铟产品形貌各异，主要有空心球 及纳米棒 、                            依次用无水乙醇、蒸馏水洗涤几次，60 ℃真空干燥
              [8]
                    [9]
            线 、管 等。然而纯的氧化铟纳米材料常常存在着                            箱中干燥 12 h，将干燥后的产物用管式炉在 500 ℃
            载流子复合率高、量子效率低等问题。为了克服这                             煅烧 3 h，得到产物 In 2 O 3 。
            些不足，提高光催化效率，国内外科研工作者提出                                 在锥形瓶中 分别加入 Cd(CH 3 COO) 2 ·H 2 O 、
            了多种方法对其进行改性，如过渡金属离子掺杂                      [10] 、  CH 4 N 2 S，80 ℃下持续搅拌 4 h，冷却至室温，用蒸
            贵金属沉积      [11] 和半导体复合   [12] 等。其中，半导体复            馏水和乙醇洗涤数次，在 60 ℃真空干燥箱中干燥
            合可以大幅促进光生电子-空穴对的产生和分离，从                            6 h，得到产物 CdS 纳米棒。
            而可以极大地提高光催化剂的活性。CdS 是一种重                               在制备 CdS 纳米棒的原料中加入上述制备的
            要的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料           [13] ，其禁带较窄（2.4 eV  [14] ）,  In 2 O 3 ，后续步骤同上，得到 In 2 O 3 /CdS 复合材料。
            具有独特的光电化学性能            [15] ，是已被证明的较好的             1.3   光催化表征
            光催化剂    [16] 。但是 CdS 自身具有许多很难克服的缺                      首先，于 500 mL 容量瓶中配置浓度为 1.0×
                                                                 –5
            陷，如载流子的复合率高、热稳定性差和光腐蚀等                     [17] ，  10  mol/L 的亚甲基蓝溶液，量取 50 mL 上述亚甲
            不仅影响了它们的实际应用，对环境也可能产生不                             基蓝溶液，加入光化学反应仪中，加入一定量的
            良危害。将氧化铟纳米结构与 CdS 复合，不需要经                          In 2 O 3 /CdS 复合材料，暗处磁力搅拌，确保达到吸附
            过任何预处理（如在表面进行官能团或其他链接基                             平衡。30 min 后，开启光源（选择 500 W 汞灯作为
            团的修饰），直接对 In 2 O 3 纳米球进行改性，不仅可                     光源，带 420 nm 滤光片），每隔 15 min 取出 4 mL
            以提高光生电子空穴对的分离效果，还可以拓宽对                             进行离心分离，最后用紫外可见分光光度计测试其
            光的吸收波长范围，从而提高光催化效率                    [18] 。       吸光度，扫描波长范围 200~800 nm；测试数据，根
                 因此，本文将 In 2 O 3 选择为基体，利用水热法                   据数据描绘紫外-吸收光谱曲线及降解曲线。
            制备出 In 2 O 3 /CdS 复合半导体光催化剂，同时以亚
            甲基蓝为目标降解模型，评估了 In 2 O 3 /CdS 复合材                   2   结果与讨论
            料在紫外光下的光催化活性，在实际应用中具有潜
            在的应用价值。                                            2.1   复合物微结构表征
                                                                   复合材料的 XRD 图谱见图 1。
            1   实验部分

            1.1   试剂与仪器
                 InCl 3 ，AR，成都阿尔法金属材料有限公司；
            NaOH、十六烷基三甲基溴化铵、乙二醇、无水乙
            醇，AR，天津市河东区红岩试剂厂；乙酸镉、硫脲，
            AR,天津市科密欧化学试剂有限公司；蒸馏水（二
            次蒸馏）。
                 RigalcuD/max-2500 型 X 射线衍射仪，上海仁
            特检测仪器有限公司；S-4800 型扫描电子显微镜，
            日本理学公司；VECTOR-2 傅里叶红外光谱仪，德                                图 1  In 2 O 3 /CdS 复合材料的 XRD 谱图
                                                                     Fig. 1    XRD patterns of samples In 2 O 3 /CdS
            国 Bruker 公司；DR5000 型紫外-可见分光光度计，
            美国哈希公司；LAMBDA950 型紫外-可见漫反射光                            如图 1 所示，复合材料由氧化铟（In 2 O 3 ）和硫
            谱仪，美国 Bruker 公司；GHX 型光化学反应仪，                       化镉（CdS）组成，谱图中所有特征衍射峰可分别
            上海嘉鹏科技有限公司。                                        指标化为立方相的 In 2 O 3 及六方相的 CdS，并且与
            1.2   样品制备                                         标准 X 射线衍射卡片（ JCPDSNO.06-0416 和
                 准确称取 InCl 3  0.221 g(1 mmol)置入烧杯中，加           JCPDSNO.41-1049 ）相一致，立 方 相 In 2 O 3 在
            入 10 mL 蒸馏水，室温下磁力搅拌至澄清透明，此                         2=30.58，51.04，60.68处的特征衍射峰分别对应
            时缓慢加入 NaOH 颗粒 0.2 g(5 mmol)，待搅拌均匀                  于 In 2 O 3 的（222），（440）和（622）晶面，六方相
            后量取 5 mL 乙二醇加入烧杯中，搅拌 30 min 后的                     CdS 在 2=24.81，26.51，28.18，60.84°处的特
   42   43   44   45   46   47   48   49   50   51   52