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·144· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

A  A AC 粉末，其 SEM 和 TEM 图见图 2。图 2a 中可以看
D / %  0 t  100 （1）
A 0 出，未改性 AC〔m（苯胺）∶m（AC）= 0∶1.0〕
式中：D 为降解率，%；A 0 、A t 分别为降解前和 t 为不规则块状，颗粒尺寸范围为 1~5 μm；图 2e 可
时刻溶液的吸光度。 以看出，不加 AC〔m（苯胺）∶m（AC）= 1.0∶0〕
1.4 测试方法 时 PANI 粉末为团聚的球形结构；从图 2b、c、d 中
SEM：工作电压 15.00 kV，工作距离 10.0 mm； 可以看出，随着反应中苯胺加入量的增加，AC 表面
逐渐被尺寸更小的 PANI 所包围，AC 表面 PANI 的
TEM：将研磨后样品分散于无水乙醇中，超声波分
负载量增加；从 m（苯胺）∶m（AC）=0.3∶0.7 的
散 30 min 后，用移液枪取 10 μL 分散至载网上，待
改性 AC 的 TEM 图（图 2f）可以看出，细丝状的
溶剂挥发后进行 TEM 测试。XRD：辐射源为 Cu 靶，
PANI 将 AC 颗粒连接在一起。采用 EDS 对 PANI
电压为 35.0 kV，电流为 25 mA，扫描范围为 5~90。
与 AC 不同质量比的 PANI 改性 AC 粉末进行元素分
红外光谱：采用溴化钾压片法制样，波数范围为
析，各元素的质量分数见表 1。由表 1 可知，PANI
–1
400~4000 cm 。
改性后 AC 中含有 Cl 元素和 S 元素，分别来源于盐
2 结果与讨论 酸和氧化剂过硫酸铵；AC 表面本身有多种含氧官能
团，而 PANI 中 O 元素含量与之相近，因此 O 含量
2.1 催化剂表征 不能反映 PANI 负载量的变化；PANI 中 C 与 N 质量
2.1.1 表面形貌与结构 分数之比近似于 3∶1，而 AC 中 N 元素质量分数仅
分别制备 m（苯胺）∶m（AC）= 0∶1.0、 为 2.93%，随着 PANI 加入量的增加，N 元素含量增
0.3∶0.7、0.5∶0.5、0.7∶0.3、1.0∶0 的 PANI 改性 加，C 元素含量降低，说明 AC 表面 PANI 负载量增加。

a~e—m（苯胺）:m（AC）= 0:1.0、0.3:0.7、0.5∶0.5、0.7∶0.3、1.0∶0 的 SEM 图；f—m（苯胺）∶m（AC）=0.3∶0.7 的 TEM 图
图 2 苯胺与 AC 不同质量比的 PANI/AC 的 SEM 图和 TEM 图
Fig. 2 SEM images and TEM images of PANI/AC

表 1 AC 表面元素组成及含量 2.1.2 晶型与晶体结构
Table 1 Composition of elements at the surface of AC 采用 XRD 对材料的晶相结构进行测定，结果见
m(苯胺)∶ 质量分数/% 图 3。由图 3 可知，AC 粉末在 2θ 为 26.72处呈现
m(AC) C N O S Cl 特征衍峰尖锐，说明 AC 石墨结构结晶度较高；PANI
0∶1.0 82.56 2.93 14.51 0 0 在 2θ 为 20.64和 25.69左右出现衍射峰，分别对应
0.3∶0.7 73.01 11.42 13.66 0.66 1.24 以过硫酸铵为氧化剂制备 PANI 的(001)和(110)晶
0.5∶0.5 67.72 15.29 11.08 2.80 3.11 面 [24] ；PANI 改性 AC 出峰位置与 AC 吻合，峰强较
0.7∶0.3 61.53 18.00 16.19 1.87 2.41 弱，衍射峰较宽，表明 PANI 改性后 AC 结晶度降低，
1.0∶0 60.08 21.18 14.49 2.65 1.60 证明 AC 上成功负载了 PANI。