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第 1 期                         秦鹏伟,等:  氟硅防指纹透明涂层的构建及性能                                     ·9·


                                                               光率测试,取平均值。

                                                               2   结果与讨论


                                                               2.1  FTIR 分析
                                                                   图 1 为 FVSA、FVT、FVT-SiO 2 的 FTIR 谱图。






                 以相同的实验方法,采用不加 POTS 或将 POTS
            “一锅混”(混加)的实验思路分别做两组对比实
            验,用于涂层接触角性能对比。
            1.5   玻璃涂层的制备
                 取玻璃片,将其浸泡在 m(H 2 SO 4 )∶m(H 2 O 2 )=
            1∶0.5 的混合溶液中 30 min 左右,尽量除去表面的

            油污,然后用蒸馏水超声清 15 min,反复操作 3 次。                       图 1  FVSA(a),FVT(b),FVT-SiO 2 (c)的红外光谱
            最后,将玻璃片放入烘箱,70  ℃烘干备用。                             Fig. 1    FTIR spectra of (a) FVSA, (b) FVT and (c) FVT-SiO 2

                 配制质量分数为 3%、2%和 1%的 FVT-SiO 2 树                    如图 1 所示,与曲线 a 相比,曲线 b 在 1594 cm         –1
            脂溶液,采用浸渍提拉涂膜法              [15] ,将备好的玻璃片
                                                               峰处明显更弱,此峰为 Si—C==C 键的伸缩振动,
            分别浸入不同浓度的树脂溶液中进行提拉涂膜。首
                                                               说明 TMS 与 FVSA 成功地进行了硅氢化加成反应。
            次浸入时间为 3 min,之后每次浸泡时间 10 s,表干
                                                                            –1
                                                               801 和 1100 cm 分别为 Si—O—Si 的弯曲振动和不
            时间为 3 min。将浸涂好的样品放入 150  ℃的真空
                                                               对称的伸缩振动峰;1258 和 1437 cm           –1  处为—CF 3
            干燥箱中 1 h,使其充分固化。
                                                                                      –1
                                                               的伸缩振动峰;而 2956 cm 附近代表了 C—H 的伸
            1.6  FTIR 表征
                                                                                          –1
                                                               缩振动峰。曲线 c 中,1458 cm 处为—CH 的面内弯
                 将每一步合成的样品涂于 KBr 压片表面,在红
                                                                                       –1
                                                               曲振动峰,1246 和 1127 cm 出现了较强的—CF 2—、
            外灯照射下除去溶剂。用傅里叶变换红外光谱仪
                                                               —CF 3 的吸收峰,表明了 POTS 成功与 SiO 2 表面的
            测定。
                                                               —OH 进行了脱水缩合。综上所述及结合实验现象,
            1.7  FVT-SiO 2 树脂涂层的表面形貌表征
                                                               表明反应成功进行。
                 取适量 FVT、FVT-SiO 2 样品,溶于无水乙醇,
                                                               2.2  FVT-SiO 2 的微观形貌测试
            超声分散 30 min,用移液枪吸取混合液滴于单晶硅
                                                               2.2.1  SEM 与 CA 测试
            片上,待其表干,用场发射扫描电镜(SEM)和原
                                                                   图 2 为涂层表面 SEM 及 CA 图。
            子力显微镜(AFM)对其表面形貌进行观察。

            1.8  FVT-SiO 2 树脂的 XPS 表征
                 取经样品处理的单晶硅片,表干 5 min,置于
            80  ℃烘箱干燥,用 X 光电子能谱仪对样品进行元
            素分析。
            1.9  FVT-SiO 2 树脂涂层的性能测试
                 采用接触角测量仪测试涂层的疏水、疏油性,
            以蒸馏水/食用油为探针液体,水滴大小为 5 μL。
                 采用摩擦试验机对涂膜后的玻璃表面进行耐摩

            擦次数测定,取同一区域(标记)、固定摩擦距离                             图 2  FVT(a),FVT-SiO 2 (b)涂层的 SEM 与 CA 图
            和固定次数(100 次)的阶段摩擦,每摩擦 100 次                        Fig. 2    SEM and CA images of (a) FVT and (b) FVT-SiO 2
                                                                     coating
            对此区域 3 个不同位置进行接触角测试,取平均值,
            摩擦探头负重为 200 g。                                         如图 2a 所示,FVT 涂层表面平整,接触角仅为
                 采用透光率/雾度测定仪对 FVT 及不同质量分                       103.5°;图 2b  中 FVT-SiO 2 涂层表面明显含有大小
            数的 FVT-SiO 2 的玻璃涂层进行测定。样品玻璃规格                      均匀的纳米颗粒,类似荷叶表面纳米乳突,接触角
            为 50 mm×50 mm,同一样品取 3 个不同位置进行透                     达到了138.5°。说明FVT-SiO 2 具有更优秀的疏水性能。
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