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第 1 期 秦鹏伟,等: 氟硅防指纹透明涂层的构建及性能 ·9·
光率测试,取平均值。
2 结果与讨论
2.1 FTIR 分析
图 1 为 FVSA、FVT、FVT-SiO 2 的 FTIR 谱图。
以相同的实验方法,采用不加 POTS 或将 POTS
“一锅混”(混加)的实验思路分别做两组对比实
验,用于涂层接触角性能对比。
1.5 玻璃涂层的制备
取玻璃片,将其浸泡在 m(H 2 SO 4 )∶m(H 2 O 2 )=
1∶0.5 的混合溶液中 30 min 左右,尽量除去表面的
油污,然后用蒸馏水超声清 15 min,反复操作 3 次。 图 1 FVSA(a),FVT(b),FVT-SiO 2 (c)的红外光谱
最后,将玻璃片放入烘箱,70 ℃烘干备用。 Fig. 1 FTIR spectra of (a) FVSA, (b) FVT and (c) FVT-SiO 2
配制质量分数为 3%、2%和 1%的 FVT-SiO 2 树 如图 1 所示,与曲线 a 相比,曲线 b 在 1594 cm –1
脂溶液,采用浸渍提拉涂膜法 [15] ,将备好的玻璃片
峰处明显更弱,此峰为 Si—C==C 键的伸缩振动,
分别浸入不同浓度的树脂溶液中进行提拉涂膜。首
说明 TMS 与 FVSA 成功地进行了硅氢化加成反应。
次浸入时间为 3 min,之后每次浸泡时间 10 s,表干
–1
801 和 1100 cm 分别为 Si—O—Si 的弯曲振动和不
时间为 3 min。将浸涂好的样品放入 150 ℃的真空
对称的伸缩振动峰;1258 和 1437 cm –1 处为—CF 3
干燥箱中 1 h,使其充分固化。
–1
的伸缩振动峰;而 2956 cm 附近代表了 C—H 的伸
1.6 FTIR 表征
–1
缩振动峰。曲线 c 中,1458 cm 处为—CH 的面内弯
将每一步合成的样品涂于 KBr 压片表面,在红
–1
曲振动峰,1246 和 1127 cm 出现了较强的—CF 2—、
外灯照射下除去溶剂。用傅里叶变换红外光谱仪
—CF 3 的吸收峰,表明了 POTS 成功与 SiO 2 表面的
测定。
—OH 进行了脱水缩合。综上所述及结合实验现象,
1.7 FVT-SiO 2 树脂涂层的表面形貌表征
表明反应成功进行。
取适量 FVT、FVT-SiO 2 样品,溶于无水乙醇,
2.2 FVT-SiO 2 的微观形貌测试
超声分散 30 min,用移液枪吸取混合液滴于单晶硅
2.2.1 SEM 与 CA 测试
片上,待其表干,用场发射扫描电镜(SEM)和原
图 2 为涂层表面 SEM 及 CA 图。
子力显微镜(AFM)对其表面形貌进行观察。
1.8 FVT-SiO 2 树脂的 XPS 表征
取经样品处理的单晶硅片,表干 5 min,置于
80 ℃烘箱干燥,用 X 光电子能谱仪对样品进行元
素分析。
1.9 FVT-SiO 2 树脂涂层的性能测试
采用接触角测量仪测试涂层的疏水、疏油性,
以蒸馏水/食用油为探针液体,水滴大小为 5 μL。
采用摩擦试验机对涂膜后的玻璃表面进行耐摩
擦次数测定,取同一区域(标记)、固定摩擦距离 图 2 FVT(a),FVT-SiO 2 (b)涂层的 SEM 与 CA 图
和固定次数(100 次)的阶段摩擦,每摩擦 100 次 Fig. 2 SEM and CA images of (a) FVT and (b) FVT-SiO 2
coating
对此区域 3 个不同位置进行接触角测试,取平均值,
摩擦探头负重为 200 g。 如图 2a 所示,FVT 涂层表面平整,接触角仅为
采用透光率/雾度测定仪对 FVT 及不同质量分 103.5°;图 2b 中 FVT-SiO 2 涂层表面明显含有大小
数的 FVT-SiO 2 的玻璃涂层进行测定。样品玻璃规格 均匀的纳米颗粒,类似荷叶表面纳米乳突,接触角
为 50 mm×50 mm,同一样品取 3 个不同位置进行透 达到了138.5°。说明FVT-SiO 2 具有更优秀的疏水性能。