Page 164 - 《精细化工》2019年第11期
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·2312· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
2 结果与讨论 不同反应物(羟丙基三甲基氯化铵壳寡糖和苯甲醛)
质量比对反应的影响。
2.1 缓蚀剂合成条件优化 由图 4 可以看出,当羟丙基三甲基氯化铵壳寡
按照 1.2.2 节方法,分别改变反应物(羟丙基三 糖和苯甲醛按质量比 1.0∶2.4 反应时,产物的缓蚀
甲基氯化铵壳寡糖和苯甲醛)质量比、反应温度、 率达到 91.6%,继续增加苯甲醛的质量后,产物缓
反应时间,以产物的缓蚀率为评价指标,采用高温 蚀率提高不明显,而且会增加产物提纯难度,因此,
高压缓蚀性能评价装置,在 140 ℃,总压为 15 MPa, 选择反应物质量比为 1.0∶2.4。
其中 H 2 S、CO 2 、N 2 分压分别为 1、5 和 9 MPa 条
件下评价合成缓蚀剂 BHC 的缓蚀性能。在缓蚀剂合
成条件优化实验中,不同反应条件下反应产物中有
效成分 BHC 的含量不一样,本文将不同条件下得到
的产物取相同质量浓度进行缓蚀性能评价,缓蚀率
大则说明该反应条件下产物中有效成分 BHC 的含
量高,从而确定该反应条件为最优条件。
图 2 为反应物(羟丙基三甲基氯化铵壳寡糖和
苯甲醛)质量比为 1.0∶2.4,反应时间为 24 h,不
同反应温度对反应的影响。
图 3 反应时间对产物缓蚀率的影响
Fig. 3 Effect of reaction time on the corrosion inhibition rate
图 2 反应温度对产物缓蚀率的影响
Fig. 2 Effect of reaction temperature on the corrosion
inhibition rate
图 4 反应物质量比对缓蚀率的影响
由图 2 看出,反应温度从 60 ℃升高到 80 ℃时, Fig. 4 Effect of reaction time on the corrosion inhibition rate
合成的缓蚀 剂 BHC 的 缓蚀率从 65.7% 提高到
92.4%,温度大于 80 ℃后,缓蚀率下降。这是由于 2.2 缓蚀剂结构表征
温度较低,影响反应物分子活性,不利于反应进行, 2.2.1 红外光谱分析
产物产率较低;由于羟丙基三甲基氯化铵壳寡糖和 采用 KBr 压片法测定产物的红外光谱,见图 5。
苯甲醛的缩合反应是放热反应,温度过高时,不利
于主反应进行。因此,反应最佳温度为 80 ℃。
图 3 为反应物(羟丙基三甲基氯化铵壳寡糖和
苯甲醛)质量比为 1.0∶2.4,反应温度为 80 ℃,不
同反应时间对反应的影响。
由图 3 看出,反应时间从 12 h 增加到 24 h,合
成的缓蚀剂 BHC 缓蚀率从 77.8%提高到 91.5%,反
应时间增加到 30 h,缓蚀率降低至 87.9%。这可能
是由于 24 h 反应物已达最大反应程度,增加反应时
间产生副反应,影响 BHC 的产率,从而导致缓蚀率
下降。因此,最佳反应时间应为 24 h。 图 5 产物 BHC 的红外光谱图
图 4 为反应温度为 80 ℃,反应时间为 24 h, Fig. 5 FTIR spectrum of product BHC