Page 165 - 《精细化工》2019年第11期

第 11 期 张 宇，等: 耐高温抗 H 2 S/CO 2 缓蚀剂的合成及评价 ·2313·

–1
由图 5 可知，3430 cm 处为—NH、—OH 伸缩 2.3 动态失重法评价
–1
振动峰，2925 和 2850 cm 处为—CH 2 的不对称和 按照 1.3.1 节评价方法，分别测定不同质量浓度
–1
对称伸缩振动峰，1650 cm 处为 C==N 伸缩振动峰， （30、50、80、100 mg/L）缓蚀剂 BHC 以及市售的
–1
1600（1650 cm 右侧肩峰）、1500、757 和 691 cm –1 缓蚀剂 A、B、C 的缓蚀率，结果见表 2。
处吸收峰说明 BHC 结构中存在苯环。 由表 2 可知，当缓蚀剂质量浓度为 30~100 mg/L
2.1.2 核磁共振氢谱分析 时，BHC 的缓蚀率随浓度增大而增大，当质量浓度
取产物 BHC 约 20 mg 溶解在 1 mL D 2 O 溶液中， 为 100 mg/L 时，BHC 缓蚀剂对 P110 钢片的缓蚀率
摇匀使样品充分溶解，再用移液枪移入到核磁管中， 为 85.62%。BHC 缓蚀效果比市售效果最好的缓蚀剂
1
测定产物 BHC 的 HNMR 谱，结果见图 6。 C 缓蚀率提高 16.90%。

表 2 缓蚀剂动态缓蚀效率（%）
Table 2 Dynamic corrosion inhibition rate of corrosion inhibitor
质量浓度/(mg/L)
30 50 80 100
BHC 65.34 77.83 80.15 85.62
缓蚀剂 A 23.41 30.82 33.31 34.08
缓蚀剂 B 48.91 53.73 56.20 57.69
缓蚀剂 C 63.97 66.37 67.10 68.72

这是由于 BHC 对 P110 钢表面有很好的吸附性，
图 6 BHC 的核磁共振氢谱
1
Fig. 6 HNMR spectrum of BHC 阻止了钢片表面与腐蚀性介质接触。另外，缓蚀剂
分子可阻止腐蚀过程中阳极和阴极反应中的一种或
由图 6 得到，δ4.18、4.44、4.00~3.20 处的峰分 两种反应，从电化学反应角度减小腐蚀反应速率。
别代表 H-b、H-1 和 H-3~H-6 质子峰，δ3.07（H-d） 2.4 表面形貌分析
+
处为季铵盐—N (CH 3) 3 的质子峰，表明缩水甘油三甲 扫描电子显微镜(SEM)对腐蚀金属表面进行微
基氯化铵（GTMAC）在伯胺基团上成功接枝；δ 观分析已经成为研究金属腐蚀表面形态的重要工
8.5~8.6 处为 N==C—H 上的特征质子峰，表明醛类 具。其优点在于不仅可以直观地观察到金属表面腐
成功与伯胺反应生成席夫碱； δ7.30 处对应 BHC 分 蚀的微观形貌和腐蚀严重程度，还可以根据微观腐
1
子结构上苄基特征质子峰， HNMR 表明 BHC 成功 蚀产物的晶体形貌来推测腐蚀产物的种类。未加入
合成。 缓蚀剂 P110 钢片腐蚀前后形貌见图 7。

a—未腐蚀样品；b—7 d 静态腐蚀；c—7 d 动态腐蚀

图 7 不加缓蚀剂 P110 钢表面微观形貌
Fig. 7 Micromorphology of P110 steel surface corroded without corrosion inhibitor

由图 7 可知，在不加缓蚀剂的情况下，静态腐 行 7 d 动态腐蚀，P110 钢片的微观表面形貌见图 8。
蚀表面由一层比较致密的腐蚀产物膜覆盖，而动态 对比图 7 和图 8 可以看出，加入缓蚀剂后动态腐蚀
腐蚀表面腐蚀产物多，表面凹凸不平，腐蚀产物多 程度明显减弱。由图 8a 和 b 可以观察到，P110 钢
且杂乱的堆砌在钢表面，说明动态腐蚀程度比静态 片表面破坏程度比空白腐蚀（图 7c）降低很多，但
腐蚀严重。为了评价缓蚀剂 BHC 的缓蚀效果，分别 存在点腐蚀现象；由图 8c 和 d 可以观察到，当 BHC
加入不同质量浓度的缓蚀剂 BHC 到腐蚀介质中进 质量浓度大于 80 mg/L 时，缓蚀剂在钢表面形成保