Page 33 - 《精细化工》2019年第11期

第 11 期 刘成龙，等: 煤矸石浸渣制备白炭黑工艺优化及性能分析 ·2181·

表 1 正交实验因素水平表 表 4 响应曲面设计方案及实验结果
Table 1 Table of factors and levels of orthogonal experiment Table 4 Response surface design and test results
A B C D 实验序号 x l x 2 x 3 比表面积/(m /g)
2
水平 水玻璃质 反应 Na 2CO 3 质量 CO 2 通入速 1 0 1 –1 263
量分数/% 温度/℃ 浓度/(g/L) 率/(mL/min)
2 0 –1 1 241
1 5 70 2 100
3 0 0 0 267
2 10 80 3 150
4 0 0 0 265
3 15 85 4 200
5 –1 0 –1 201

表 2 正交实验结果 6 1 –1 0 233
Table 2 Orthogonal experimental results
7 –1 0 1 219
比表面积
实验号 A B C D 2 8 0 0 0 268
/(m /g)
9 1 1 0 263
1 1 1 1 1 246
10 1 0 –1 257
2 1 2 2 2 259
11 0 1 1 246
3 1 3 3 3 237
4 2 1 2 3 242 12 0 0 0 269
5 2 2 3 1 263 13 –1 –1 0 219
6 2 3 1 2 271 14 1 0 1 207
7 3 1 3 2 254 15 0 –1 –1 238
8 3 2 1 3 244 16 –1 1 0 251
9 3 3 2 1 265
17 0 0 0 271
K 1 742 742 761 774

K 2 776 766 766 784 表 5 回归模型方差分析
K 3 763 773 754 723
Table 5 Variance analysis of the regression equation
k 1 247.33 247.33 253.67 258.00
来源 平方和 自由度 均方 F 值 P 值
k 2 258.67 255.33 255.33 261.33
模型 8196.06 9 910.67 27.84 0.0001
k 3 254.33 257.67 251.33 241.00
R 11.34 10.34 4.00 20.33 x l 612.5 1 612.5 18.72 0.0035
注：K n 代表水平号为 n 时比表面积的总和；k n 代表水平号 x 2 1058 1 1058 32.34 0.0007
为 n 时比表面积的算数平均值；R 代表比表面积极差。 x 3 264.5 1 264.5 8.09 0.0249
x l x 2 1 1 1 0.031 0.8662
2.6 响应曲面实验设计
x 1 x 3 1156 1 1156 35.34 0.0006
通过正交实验设计筛选出对白炭黑比表面积影
x 2 x 3 100 1 100 3.06 0.1239
响显著的因素，以及各因素的最佳取值范围，采用
x 1 2901.32 1 2901.32 88.69 < 0.0001
2
Design Expert 8.0.6 中 Box-Behnken Design 进行实验 2
x 2 0.26 1 0.26 8.04E-03 0.931
设计及数据分析，根据正交实验选取水玻璃质量分 x 3 1812.89 1 1812.89 55.42 0.0001
2
数、反应温度以及 CO 2 通入速率作为自变量，白炭 残差 229 7 32.71
黑比表面积为目标函数响应进行研究，采用三因素 失拟项 209 3 69.67 13.93 0.139
三水平响应曲面分析方法进行实验设计，通过对影 误差项 20 4 5
响因素的优化，建立了白炭黑比表面积与影响因素 总和 8425.06 16
之间的回归方程，揭示影响因素与白炭黑比表面积
之间的定量关系，实验因素与水平见表 3，实验结 根据实验结果利用软件进行多元回归拟合，得到
果见表 4，对响应曲面实验结果进行回归模型方差 白炭黑比表面积与影响因素之间的回归模型方程为：
y=268+8.75x l+11.5x 2–5.75x 3–0.5x lx 2–17x 1x 3–5x 2x 3–
分析，结果见表 5。 2 2 2
26.25x l –0.25x 2 –20.75x 3
表 3 响应曲面设计水平与编码值对应表 在回归模型方差分析中，P 值代表模型的显著
Table 3 Response surface design and coding value correspondence 性，如果 P≤0.05，则表明该项对 y 影响显著；当 P≤
table
0.01 时，表明该项对 y 影响极其显著；当 P＞0.05
水平
自变量 因素 时，表明该项对 y 影响不显著。从表 5 可知，模型
–1 0 1
P<0.01，显著性较高，失拟项中 P>0.10，不显著。
x l 水玻璃质量分数/% 5 10 15
x 2 反应温度/℃ 70 80 85 由此可见，回归方程拟合度和可信度均较高，实验
x 3 C O 2 通入速率/(mL/min) 100 150 200 误差较小，可较好地用于煤矸石浸渣制备白炭黑过