Page 35 - 《精细化工》2019年第11期

第 11 期 刘成龙，等: 煤矸石浸渣制备白炭黑工艺优化及性能分析 ·2183·

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说明白炭黑中 SiO 2 的结构为无定形水合 SiO 2 ，在 2.7.4 热重分析
–1
1632 cm 处是物理吸附水的弯曲振动吸收峰，3438 产品的热性能分析见图 9。由图 9 可知，在
–1
cm 处是硅羟基和物理吸附水中 O—H 的伸缩振动 32~147 ℃时，白炭黑样品出现快速失重，这主要是
峰 [27-28] 。因此，实验制得白炭黑的化学成分较单一， 由白炭黑表面及微孔道内部物理吸附水的脱附而引
未出现其他杂质，白炭黑的红外光谱图与标准水合 起 [29] ，此时，在 DSC 曲线上也出现了较强烈的吸热
二氧化硅谱图基本一致，表明产品具有较高纯度。 峰；在 147~436 ℃，白炭黑的失重主要由于白炭黑

表面硅羟基之间脱水以及含氧基团分解所引起，因
而该曲线较平缓；在 436~668 ℃内，白炭黑失重缓
慢，由白炭黑表面的相邻硅羟基开始出现缩合脱水
所导致；当温度处于 668~827 ℃时，白炭黑失重迅
速，此时主要是由白炭黑中相邻硅羟基大量缩合脱
水所致。在 Si—OH 受热缩合脱水阶段，白炭黑中
羟基的含量随反应温度的升高不断降低，白炭黑表
面羟基含量越大，其失重率越大 [30] ，在 462~668 ℃
白炭黑的失重率达到 6.23%。

图 7 白炭黑红外光谱分析
Fig. 7 FTIR spectrum of silica

2.7.3 扫描电镜表征分析
产品白炭黑的 SEM 图见图 8。可以看出，产品粒
度均匀，微观形貌好，由很多粒径较小的颗粒聚集
而成。根据白炭黑结构可知，其表面含有丰富的羟基
且彼此间成氢键，从而导致产品颗粒相互接枝进而出现
聚集，因此，要得到分散性良好的产品必须进行改性。

图 9 白炭黑 TG-DSC 分析
Fig. 9 TG-DSC curve of silica

2.7.5 性能分析
白炭黑产品的性能测试结果见表 7。由表 7 可
知，产品中 SiO 2 的质量分数达到 92.07%，总 Fe 含

2
量等指标均在允许范围之内，比表面积为 267.33 m /g，
图 8 不同放大倍数下白炭黑的扫描电镜图
Fig. 8 SEM images of silica 符合 HG/T3061—2009 中 A 类产品的要求。

表 7 白炭黑产品的性能测试
Table 7 Performance test of silica products
2
测试项目 S i O 2 质量分数/% 灼烧减量/% 加热减量/% pH 总铁含量/(mg/kg) DBP 吸油值/(mL/g) 比表面积/(m /g)
产品测值 92.07 6.47 6.83 7.1 475 2.77 267.33
B 值 ≥90 ≤7 4.0~8.0 5.0~8.0 ≤500 2.0~3.5 A 类（≥191）
比对结果 合格 合格 合格 合格 合格 合格 合格
注：灼烧减量和加热减量均为质量分数；B 值为 HG/T 3061—2009 标准数值。

3 结论 关系。
在水玻璃质量分数为 10%、反应温度为 77 ℃、
以煤矸石浸渣为原料，与硫酸钠焙烧制得水玻 CO 2 通入速率为 147 mL/min、Na 2 CO 3 质量浓度为
璃，利用碳化法制备出白炭黑，通过单因素实验对 3 g/L 时，可制得比表面积为 267.33 m /g、DBP 吸
2
影响白炭黑性能的制备因素进行了分析，采用正交
油值达到 2.77 mL/g 的疏松白炭黑产品，产品中 SiO 2
实验与响应曲面设计得到了制备白炭黑的最优工艺 质量分数达 92.07%。性能分析结果可知，该工艺条
条件，明确了制备因素与产品比表面积之间的定量 件下制得的白炭黑是由非晶态物质组成的无定形态