Page 34 - 《精细化工》2019年第11期

·2182· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

程中比表面积的分析及预测。图 5 是水玻璃质量分 预测与之相对应的最佳工艺条件为：水玻璃质量分数
数、反应温度及 CO 2 通入速率交互作用对白炭黑比 10.14% 、反 应 温 度 77.36 ℃以 及 CO 2 通入速 率
表面积影响的响应曲面。 147.30 mL/min。为便于实际实验操作，对最佳预测
工艺条件进行简化处理，即水玻璃质量分数 10%、
反应温度 77 ℃以及 CO 2 通入速率 147 mL/min。在
此条件下进行验证实验，验证实验进行 3 组，结果
如表 6 所示。由表 6 可知，制得的白炭黑产品比表
2
面积平均值为 267.33 m /g，与软件分析预测的理论
值比较接近，从而验证了该模型的有效性。此时，
平均 DBP 吸油值达到了 2.77 mL/g。

表 6 最优工艺平行实验结果
Table 6 Optimal process parallel test results
实验序号 比表面积/（m /g） 2 D B P 吸油值/（mL/g）
1 267 2.81
2 270 2.72
3 265 2.79

2.7 白炭黑产品性能表征分析
对最佳条件（水玻璃质量分数 10%、反应温度
77 ℃以及 CO 2 通入速率 147 mL/min、Na 2 CO 3 质量
浓度为 3 g/L）下制得的白炭黑产品进行了结构表
征。
2.7.1 XRD 表征分析
图 6 为产品白炭黑的 XRD 图谱。图 6 中曲线整
体较为平缓，未出现比较尖锐的特征峰，说明制得
的白炭黑产品为无定形态，由非晶态氧化硅物质组
成。另外，图谱中无其他峰出现，表明产品中基本
没有杂质出现。

a—反应温度和水玻璃质量分数对比表面积的响应；b—CO 2 通入
速率和反应温度对比表面积的响应；c—CO 2 通入速率和水玻璃
质量分数对比表面积的响应
图 5 各因素对白炭黑比表面积的 3D 响应面图
Fig. 5 3D surface plots showing effects of different factors 图 6 白炭黑 XRD 图谱
on the specific surface area of silica Fig. 6 XRD pattern of silica

由图 5 可以看出，CO 2 通入速率和水玻璃质量 2.7.2 红外光谱分析
分数间交互作用显著，反应温度与水玻璃浓度和 产品白炭黑的红外光谱如图 7 所示。由图 7 可
–1
CO 2 通入速率与反应温度之间的交互作用不显著， 知，在 474 cm 处的吸收峰对应于 Si—O—Si 的弯
–1
说明反应温度对白炭黑性能影响相对较小。Design- 曲振动 [24] ，808、1104 cm 处的吸收峰分别对应于
Expert 软件 分析得 到比 表面积 最大 的响应 值为 Si—O 的对称和反对称伸缩振动 [25] ，尤其是 1104
2
–1
268.00，即白炭黑比表面积的预测最高值为 268 m /g， cm 处有较大的吸收峰，这是白炭黑的特征吸收峰，