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·310· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
灰色小球代表模板中镍离子;白色小球代表模板镍离子被脱除,
留下的印迹空穴
图 1 Ni(Ⅱ)印迹聚合物的制备过程
Fig. 1 Preparation process for Ni(Ⅱ) imprinted polymer
1.3 温敏型 IIPs 的性能测试 图 2 MWCNTs-COOH(a)和 IIPs(b)的 FTIR 图
1.3.1 标准曲线绘制 Fig. 2 FTIR spectra of MWCNTs-COOH (a) and IIPs (b)
标准曲线绘制参考 GB/T223.23,拟合得到 Ni 2+
–1
分析曲线 a 和 b 发现,在 557 cm 处是 Fe—
标准曲线方程:
2
Y=0.19984X+0.04394(R =0.99161) O—Fe 键的伸缩振动特征峰,说明 Fe 3 O 4 成功修饰
–1
式中:Y 为吸光度;X 为镍离子质量浓度,mg/L; 到羧基化碳纳米管上。在 3413 cm 处出现的强吸收
2
R 为相关系数。 峰是—NH 和—OH 的伸缩振动特征峰发生重叠所
1.3.2 吸附性能测试 致,由于羟基峰和氨基峰的相互影响,使得键合的
–1
2+
采用水浴振荡法对 IIPs 吸附 Ni 进行测试。取 羟基谱带较宽,1631 cm 处吸收峰归因于—COOH
–1
20 mg IIPs 放入测试瓶中,加入 20 mL 质量浓度为 的伸缩振动,1384 cm 处吸收峰由不对称的 C==O
2+
–1
50 mg/L 的 Ni 溶液,在振荡器上振荡 3 h 后,过滤 剪切振动产生,1172 cm 处为 C—O 伸缩振动吸收
[5]
出待测水样,采用丁二酮肟分光光度法 在波长 峰,634 cm 处较宽的吸收峰为 N—H 面外弯曲振
–1
530 nm 处测定水样的吸光度,根据标准曲线得到印 动吸收峰。红外分析说明,IIPs 成功修饰在碳纳米
2+
迹材料吸附后水样中 Ni 质量浓度。 管表面。
1.3.3 脱附性能测试 2.2 XRD 分析
取 20 mg 饱和吸附的 IIPs 投入到装有 20 mL 体
利用 X 射线衍射仪对 MWCNTs-COOH、Fe 3 O 4 /
积分数 2%盐酸溶液中,在 50 和 25 ℃下恒温水浴
MWCNTs-COOH、IIPs 进行晶形结构分析,结果见
振荡,在不同时间段取样,过滤出待测水样,采用 图 3。
2+
上述丁二酮肟分光光度法测试 Ni 浓度,然后计算
脱除率。
平衡吸附量及脱除率的计算公式如下:
V ( )
q 0 e (1)
e
m
E /% 0 e 100 (2)
0
式中:q e 为平衡吸附量,mg/g;E 为脱除率,%;ρ 0
2+
为 Ni 的初始质量浓度,mg/L;ρ e 为吸附达到平衡
2+
2+
时 Ni 的质量浓度,mg/L;V 为 Ni 溶液的体积,L;
m 为吸附材料质量,g。 图 3 MWCNTs-COOH(a)、Fe 3 O 4 /MWCNTs-COOH(b)和
1.4 温敏型离子印迹聚合物的性能测试 IIPs(c)的 XRD 图
红外光谱分析:溴化钾压片法,测试范围为 Fig. 3 XRD patterns of MWCNTs-COOH (a), Fe 3 O 4 /
–1
400~4000 cm 。X 射线衍射分析:测试角度范围 MWCNTs-COOH (b) and IIPs (c)
10º~90。热重分析:氮气保护,温度为 40~1000 ℃。 图 3a 中,2θ=26.2°(002)处是 MWCNTs-COOH 中
扫描电镜分析:将 MWCNTs-COOH、Fe 3O 4/MWCNTs-
碳的衍射峰。纯 Fe 3O 4 有 6 个特征衍射峰,分别在
COOH、IIPs 进行喷金处理,观察其表面形貌。
2θ=30.1°(220)、35.5°(311)、43.3°(400)、53.4°(422)、
2 结果与讨论 57.2°(511)、62.5°(440)处出峰 [14] 。由图 3b 和 3c 可知,
Fe 3 O 4 /MWCNTs-COOH 与 IIPs 表现出典型的 Fe 3 O 4
2.1 FTIR 分析 立方结构 ,说明磁 性颗粒 Fe 3 O 4 成功负 载在
MWCNTs-COOH 和 IIPs 的红外光谱见图 2。 MWCNTs-COOH 表面,同时附着在碳纳米管表面的