Page 177 - 201902

第 2 期 李 彬，等: 预分散 C.I.颜料黄 14 的制备
液调节 pH 在 4.0~4.5，再机械搅拌 30 min，转速为
250 r/min，升温至 85 ℃，保温 30 min。反应结束后
降温至室温，加入一定量 NaOH 溶液，调节 pH=7，
得到 250 mL PY14 水混合物，其中包含 5.4 g PY14。
1.2.4 标样 PY14 和预分散 PY14 制备
将上述 PY14 水混合物过滤，水洗，室温干燥，
可得到标样 PY14。
向上述 PY14 水混合物中加入 5.4 g PEW，机械
搅拌 30 min，保持转速 250 r/min。升温至 55 ℃，
保温 2 min，再升温至 80 ℃，设置机械搅拌速率为
250 r/min，保温 20 min。停止加热，用冰水浴冷却
至室温，过滤，水洗，室温干燥，可得到预分散 PY14。
制备示意图见图 1。
图 1 预分散 PY14 的制备示意图
Fig. 1 Schematic diagram of preparation of pre-dispersed
PY14
1.3 颜料性能测定
将 0.2 g 预分散 PY14、2 mL 邻苯二甲酸二辛酯、
60 g PVC 混合调匀，设置炼塑机温度为 130 ℃，调
节两辊间距为 0.15 mm，启动两辊机。将混合物料
置于两辊之间，开始炼 7 min 停机取下，与 PY14
标样对比评估透明度。设置硫化机温度为 160 ℃，
压力为 13.5~14.0 MPa，时间设定为 40 s，将炼化所
得样品和标样都切成 4 cm×6 cm 小块，将切得的样
品和标样并排向上放在金属板上，再将另一块金属
板盖于其上，放入硫化机两板之间，扳上压力阀，
启动电机进行硫化。硫化 5 min 后取出，冷却至室
温，取出样品用测色仪进行测试，测出明暗度（L*）、
红绿色（a*）、黄蓝色（b*）、色彩饱和度（c*）、色
差（ΔE）、着色力、透明度等数据。
将 20 g PP 和 20 g 预分散颜料添加到具有熔融
泵和分配板过滤网的挤出机中，测量出初始压力与
最大压力，根据公式（1）计算分散过滤值（FPV）：
FPV=(p mas p s )/m
式中：p mas 是最大压力，Pa；p s 是初始压力，Pa；m
是预分散颜料中 PY14 颜料的理论质量，g。
滤饼含水量（M water ）测定：将过滤后的湿滤饼
称重，记为 m 1 ，干燥后滤饼称重，记为 m 2 ，根据公
式（2）计算 M water 。
含水量/%=(m 1 –m 2 )/m 1 ×100
·343·
2 结果与讨论
2.1 颜料性能影响因素考察
2.1.1 PY14 和 PEW 质量比对颜料性能的影响
按照 1.2.1~1.2.3 节的实验步骤和投料量，制备
得到 PY14 水混合物。在 40~60 目 PEW、加热温度
80 ℃、加热时间 15 min、pH=7.0、转速 250 r/min
的条件下，考察了 PY14 与 PEW 质量比对颜料性能
的影响，结果见表 1。
表 1 PY14 与 PEW 的质量比对透明度、色差、着色力、过
滤时间的影响
Table 1 Effects of mass ratio of PY14 to PEW on transparency,
color difference, tinting strength and filtration time
m(PY14)
样品 ∶ L* a* b* c* ΔE 透明 着色 过滤
编号 度 力/% 时间/s
m(PEW)
①
S — 86.88 6.96 68.62 68.97 — 标准 100.00 1200
1-1 1.0∶0.5 87.08 7.30 67.34 67.73 1.34 相近 93.23 480
1-2 1.0∶0.9 86.87 6.97 68.45 68.81 0.16 低 98.93 120
1-3 1.0∶1.0 86.87 6.98 68.48 68.88 0.14 高 99.12 90
1-4 1.0∶1.1 86.87 7.06 68.48 68.77 0.16 相近 98.74 70
1-5 1.0∶1.2 86.75 7.08 68.11 68.47 0.29 低 98.69 165
1-6 1.0∶1.3 86.83 7.30 67.08 67.47 1.34 相近 94.46 210
①样品 S 为标样 PY14，制备过程中不需添加 PEW，以“—”
表示。
由表 1 可以看出，随着 PEW 添加量的增加，所
制备的预分散颜料明暗度先降低后升高，PY14 逐渐
从绿相变成红相又变成绿相，饱和度先升高后降低。
当 PY14 与 PEW 的比为 1.0∶1.0 和 1.0∶1.1 时，所
得到的预分散颜料明暗度偏低、颜色鲜艳、饱和度
高、整体呈现红光黄，与标样 S（PY14）色差更小，
透明度相近，着色力较高。
从过滤时间来看，随着 PEW 添加量的增多，所
得颜料的过滤时间先大幅变短后又小幅增加，但整
体趋势是使过滤时间变短，证明 PEW 的添加有利于
改善目前颜料过滤时间过长的问题。当 PY14 与
PEW 的质量比为 1.0∶1.0 时，过滤后可以得到直径
为 1~2 mm 的圆球形颜料小颗粒，与未经处理的颜
料相比，过滤时间大幅缩短，约占原本过滤时间的
1/13。当 PEW 添加量继续增加时，虽过滤时间仍较
（1） 短，但过滤后得到的预分散颜料有直径为 3~4 mm
的大球形成。这是由于添加了过多的 PEW，导致
PEW 自身发生团聚，不利于均一小尺寸预分散颜料
的制备。由此得出结论，PY14 与 PEW 的最佳质量
比为 1.0∶1.0。
2.1.2 加热温度对颜料性能的影响
（2） 1.2.1~1.2.3 节的实验步骤和投料量，制备
按照