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·346·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            的预分散颜料 PY14 与标样 PY14 相比:M water 降低,                2.2.3    热重分析图
            由标样的 79.29%降低至 59.85%;干燥时间缩短,                          原颜料、PEW、预分散颜料的 TG 和 DTG 曲线
            由标样的 48 h 缩短至 24 h(干燥温度 25  ℃);后                   分别见图 5、6。由图 6 可知,原颜料有 1 个明显的
            续步骤水洗次数减少,从标样的 4~5 次降低至 3 次,                       失重阶段,在 300~370  ℃内原颜料能迅速分解,峰
            即可除去滤饼中少部分 NaCl(每次水洗均使用 100                        值在 350  ℃;PEW 有 1 个熔程较宽的失重阶段,出
            mL 蒸馏水)。证明制备的预分散颜料 PY14 能缩短                        现在 100~520  ℃,其中,有 2 个明显的峰值,分别
            生产的过滤和干燥时间,减少水洗次数,为生产节                             在 334 和 480  ℃,且峰值处失重速率相同;预分散
            省成本。                                               颜料有 3 个失重阶段,第 1 个在 250~330  ℃,第 2
                                                               个在 330~ 390 ℃,第 3 个在 390~500  ℃,峰值分别
                                                               是 320、350、480 ℃,峰值处失重速率依次降低。
                                                               这是由于预分散颜料内核材料为 PEW、外壳为有机
                                                               颜料,核壳结构有利于延缓有机颜料的分解过程,
                                                               提高了有机颜料的耐热性。





                 a—滤饼的截面;b—干燥后颗粒状预分散颜料 PY14
                      图 3    预分散颜料 PY14 的实拍图
                    Fig. 3    Photographs of pre-dispersed PY14

                 通过在塑料中的分散性测试分析可知,标样
            PY14 的过滤分散值为 0.75 MPa/g,预分散颜料 PY14
            的 FPV 值为 0.06 MPa/g,分散性大大提高。

            2.2.2    光学显微镜图                                       图 5  PEW 和添加 PEW 前、后颜料的 TG 曲线
                 取编号 3-5 样品颗粒用光学显微镜进行观察,                       Fig. 5    TG curves of PY14, PEW and pre-dispersed PY14
            结果见图 4。












              a—4 个预分散颜料颗粒;b—单个预分散颜料颗粒的横截面
                     图 4    预分散 PY14 的光学显微镜图

                 Fig. 4    Light microscope of pre-dispersed PY14   图 6  PEW 和添加 PEW 前、后颜料的 DTG 曲线
                                                               Fig. 6    DTG curves of PY14, PEW and pre-dispersed PY14
                 如图 4a 所示,预分散颜料 PY14 表面虽不规整,
            但其粒径大致均一且呈颗粒状,直径为 1~2 mm;将                         2.2.4    红外谱图
            单个预分散颜料进行人工切割,取横截面进行光学                                 图 7 为编号 3-5 样品的红外谱图。由图 7 可知,
            显微镜照射,如图 4b 所示,预分散颜料 PY14 是由                       预分散 PY14 有原颜料和 PEW 的所有红外特征吸收
                                                                         –1
            内层为 PEW 外层为颜料黄 14 的核壳结构组成:内                        峰:1671 cm 处强峰为原颜料中 C==O 伸缩振动峰,
            核呈表面平滑的圆球状小颗粒,且颜色比外层颜料                             1514  cm –1  处为苯环特征吸收峰,1177、1247  cm        –1
                                                                                              –1
            颜色稍浅,证明内核材料是 PEW;外壳是黄色颜料                           处为苯环间位特征吸收峰,785  cm 附近两个峰为
            粒子。选取合理的 PEW 粒径对预分散颜料的制备有                          苯环邻位特征吸收峰;而 2920、2845、1456、720 cm           –1
            直接影响,控制合适的加热温度和加热时间也是关                             处为 PEW 中 C—H 伸缩振动峰。证明预分散 PY14
            键因素。                                               由 PY14 和 PEW 组成。
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