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·346· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
的预分散颜料 PY14 与标样 PY14 相比:M water 降低, 2.2.3 热重分析图
由标样的 79.29%降低至 59.85%;干燥时间缩短, 原颜料、PEW、预分散颜料的 TG 和 DTG 曲线
由标样的 48 h 缩短至 24 h(干燥温度 25 ℃);后 分别见图 5、6。由图 6 可知,原颜料有 1 个明显的
续步骤水洗次数减少,从标样的 4~5 次降低至 3 次, 失重阶段,在 300~370 ℃内原颜料能迅速分解,峰
即可除去滤饼中少部分 NaCl(每次水洗均使用 100 值在 350 ℃;PEW 有 1 个熔程较宽的失重阶段,出
mL 蒸馏水)。证明制备的预分散颜料 PY14 能缩短 现在 100~520 ℃,其中,有 2 个明显的峰值,分别
生产的过滤和干燥时间,减少水洗次数,为生产节 在 334 和 480 ℃,且峰值处失重速率相同;预分散
省成本。 颜料有 3 个失重阶段,第 1 个在 250~330 ℃,第 2
个在 330~ 390 ℃,第 3 个在 390~500 ℃,峰值分别
是 320、350、480 ℃,峰值处失重速率依次降低。
这是由于预分散颜料内核材料为 PEW、外壳为有机
颜料,核壳结构有利于延缓有机颜料的分解过程,
提高了有机颜料的耐热性。
a—滤饼的截面;b—干燥后颗粒状预分散颜料 PY14
图 3 预分散颜料 PY14 的实拍图
Fig. 3 Photographs of pre-dispersed PY14
通过在塑料中的分散性测试分析可知,标样
PY14 的过滤分散值为 0.75 MPa/g,预分散颜料 PY14
的 FPV 值为 0.06 MPa/g,分散性大大提高。
2.2.2 光学显微镜图 图 5 PEW 和添加 PEW 前、后颜料的 TG 曲线
取编号 3-5 样品颗粒用光学显微镜进行观察, Fig. 5 TG curves of PY14, PEW and pre-dispersed PY14
结果见图 4。
a—4 个预分散颜料颗粒;b—单个预分散颜料颗粒的横截面
图 4 预分散 PY14 的光学显微镜图
Fig. 4 Light microscope of pre-dispersed PY14 图 6 PEW 和添加 PEW 前、后颜料的 DTG 曲线
Fig. 6 DTG curves of PY14, PEW and pre-dispersed PY14
如图 4a 所示,预分散颜料 PY14 表面虽不规整,
但其粒径大致均一且呈颗粒状,直径为 1~2 mm;将 2.2.4 红外谱图
单个预分散颜料进行人工切割,取横截面进行光学 图 7 为编号 3-5 样品的红外谱图。由图 7 可知,
显微镜照射,如图 4b 所示,预分散颜料 PY14 是由 预分散 PY14 有原颜料和 PEW 的所有红外特征吸收
–1
内层为 PEW 外层为颜料黄 14 的核壳结构组成:内 峰:1671 cm 处强峰为原颜料中 C==O 伸缩振动峰,
核呈表面平滑的圆球状小颗粒,且颜色比外层颜料 1514 cm –1 处为苯环特征吸收峰,1177、1247 cm –1
–1
颜色稍浅,证明内核材料是 PEW;外壳是黄色颜料 处为苯环间位特征吸收峰,785 cm 附近两个峰为
粒子。选取合理的 PEW 粒径对预分散颜料的制备有 苯环邻位特征吸收峰;而 2920、2845、1456、720 cm –1
直接影响,控制合适的加热温度和加热时间也是关 处为 PEW 中 C—H 伸缩振动峰。证明预分散 PY14
键因素。 由 PY14 和 PEW 组成。