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·350·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            流 24  h,冷却后取出固体,干燥、称重,计算凝胶                         特征吸收峰; δ73.67 为主链与季碳相连的仲碳的特
            率(凝胶率/%=剩余交联部分的质量/总质量×100)。                        征吸收峰;δ75.08 为侧链与硝酸酯基相连的仲碳
                                                               (—CH 2 ONO 2 )的特征吸收峰;δ117.06 和 133.76
            2   结果与讨论                                          为侧链端基双键上两个碳原子的特征吸收峰。


            2.1   产物表征
            2.1.1    红外光谱
                 T-PNIMMO 及 AGE-T-PNIMMO 在 4000~400
               –1
            cm 的红外吸收谱图见图 1。由图 1 可见,两条曲
                                  –1
            线都在 2971 和 2886 cm 有伸缩振动。在 2971 cm           –1
                                                –1
            为甲基上 C—H 键的伸缩振动、2886 cm 为亚甲基
            上 C—H 键的伸缩振动,说明两种黏合剂都含有甲
                                  –1
            基及亚甲基。在 1111 cm 为 C—O 键的伸缩振动,
            说明两种黏合剂都含有 C—O 键。在 1633 和 1281

               –1
            cm 为硝基的不对称伸缩振动,说明两种黏合剂都                                  图 2    AGE-T-PNIMMO 的核磁共振氢谱
                                                  –1
                                                                              1
            含有硝基。C==C 伸缩振动出现在 1640 cm 左右,                              Fig. 2    HNMR of AGE-T-PNIMMO
            与硝 基的 N==O 伸缩 振动重合 ,所以在
            AGE-T-PNIMMO 的红外光谱上,未能观察到单独的
                                       –1
            C==C 吸收峰。但是,3082 cm 为末端烯烃==C—H
            的伸缩振动,出现在 AGE-T-PNIMMO 的红外光谱
            上,可知 AGE-T-PNIMMO 含有末端烯烃,说明 AGE
            聚合到了 T-PNIMMO 上。






                                                                     图 3    AGE-T-PNIMMO 的核磁共振碳谱
                                                                       Fig. 3     13 CNMR of AGE-T-PNIMMO

                                                                   综合红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱
                                                               信息,各吸收峰数据与 AGE-T-PNIMMO 的分子结构
                                                               高度吻合,可确认所得为 AGE-T-PNIMMO。
                                                               2.2   黏合剂性能测定

                      图 1    含能黏合剂的的红外光谱图                      2.2.1    黏度
                    Fig. 1    FTIR spectra of energetic binder     黏度是含能黏合剂的重要性能指标,黏度低,
                                                               浇注时容易与其他组分混合均匀,有利于固含量的
            2.1.2    核磁共振氢谱
                                                               提高。测试了不同温度下 T-PNIMMO 和 AGE-T-
                 AGE-T-PNIMMO 的核磁共振氢谱见图 2。由图
                                                               PNIMMO 的黏度,数据如表 1 所示。
            2 可见, δ1.00 处的单峰为侧链甲基氢的特征吸收峰;

            δ3.24~3.30 为主链重复单元(—CH 2 CCH 2 O—)                         表 1    温度对含能黏合剂黏度的影响
            氢的 特征吸收峰 ; δ 4.40 为 侧链次甲 基( —                      Table  1    Effects  of  temperature  on  the  viscosity of  energetic
                                                                      binders
            CH 2 ONO 2 )氢的特征吸收峰;δ5.18~5.31 为侧链上
                                                                                      黏度/(Pas)
            双键末端两个氢(==CH 2 )的特征吸收峰;δ5.88                         温度/℃
                                                                            T-PNIMMO         AGE-T-PNIMMO
            的多峰为侧链上双键上次甲基一个氢(—CH==)的
                                                                  20          18.83              8.93
            特征吸收峰。
                                                                  30           7.33              3.60
            2.1.3    核磁共振碳谱
                                                                  40           3.27              1.65
                 AGE-T-PNIMMO 的核磁共振碳谱见图 3。由图
                                                                  50           1.66              1.13
            3 可见,δ17.31 处为侧链甲基碳的特征吸收峰;
            δ40.56 为主链重复单元(—CH 2 CCH 2 O—)季碳的                      从表 1 可见,随着温度的升高,黏合剂的黏度
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