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·350· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
流 24 h,冷却后取出固体,干燥、称重,计算凝胶 特征吸收峰; δ73.67 为主链与季碳相连的仲碳的特
率(凝胶率/%=剩余交联部分的质量/总质量×100)。 征吸收峰;δ75.08 为侧链与硝酸酯基相连的仲碳
(—CH 2 ONO 2 )的特征吸收峰;δ117.06 和 133.76
2 结果与讨论 为侧链端基双键上两个碳原子的特征吸收峰。
2.1 产物表征
2.1.1 红外光谱
T-PNIMMO 及 AGE-T-PNIMMO 在 4000~400
–1
cm 的红外吸收谱图见图 1。由图 1 可见,两条曲
–1
线都在 2971 和 2886 cm 有伸缩振动。在 2971 cm –1
–1
为甲基上 C—H 键的伸缩振动、2886 cm 为亚甲基
上 C—H 键的伸缩振动,说明两种黏合剂都含有甲
–1
基及亚甲基。在 1111 cm 为 C—O 键的伸缩振动,
说明两种黏合剂都含有 C—O 键。在 1633 和 1281
–1
cm 为硝基的不对称伸缩振动,说明两种黏合剂都 图 2 AGE-T-PNIMMO 的核磁共振氢谱
–1
1
含有硝基。C==C 伸缩振动出现在 1640 cm 左右, Fig. 2 HNMR of AGE-T-PNIMMO
与硝 基的 N==O 伸缩 振动重合 ,所以在
AGE-T-PNIMMO 的红外光谱上,未能观察到单独的
–1
C==C 吸收峰。但是,3082 cm 为末端烯烃==C—H
的伸缩振动,出现在 AGE-T-PNIMMO 的红外光谱
上,可知 AGE-T-PNIMMO 含有末端烯烃,说明 AGE
聚合到了 T-PNIMMO 上。
图 3 AGE-T-PNIMMO 的核磁共振碳谱
Fig. 3 13 CNMR of AGE-T-PNIMMO
综合红外光谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱
信息,各吸收峰数据与 AGE-T-PNIMMO 的分子结构
高度吻合,可确认所得为 AGE-T-PNIMMO。
2.2 黏合剂性能测定
图 1 含能黏合剂的的红外光谱图 2.2.1 黏度
Fig. 1 FTIR spectra of energetic binder 黏度是含能黏合剂的重要性能指标,黏度低,
浇注时容易与其他组分混合均匀,有利于固含量的
2.1.2 核磁共振氢谱
提高。测试了不同温度下 T-PNIMMO 和 AGE-T-
AGE-T-PNIMMO 的核磁共振氢谱见图 2。由图
PNIMMO 的黏度,数据如表 1 所示。
2 可见, δ1.00 处的单峰为侧链甲基氢的特征吸收峰;
δ3.24~3.30 为主链重复单元(—CH 2 CCH 2 O—) 表 1 温度对含能黏合剂黏度的影响
氢的 特征吸收峰 ; δ 4.40 为 侧链次甲 基( — Table 1 Effects of temperature on the viscosity of energetic
binders
CH 2 ONO 2 )氢的特征吸收峰;δ5.18~5.31 为侧链上
黏度/(Pas)
双键末端两个氢(==CH 2 )的特征吸收峰;δ5.88 温度/℃
T-PNIMMO AGE-T-PNIMMO
的多峰为侧链上双键上次甲基一个氢(—CH==)的
20 18.83 8.93
特征吸收峰。
30 7.33 3.60
2.1.3 核磁共振碳谱
40 3.27 1.65
AGE-T-PNIMMO 的核磁共振碳谱见图 3。由图
50 1.66 1.13
3 可见,δ17.31 处为侧链甲基碳的特征吸收峰;
δ40.56 为主链重复单元(—CH 2 CCH 2 O—)季碳的 从表 1 可见,随着温度的升高,黏合剂的黏度