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·338·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            真空干燥箱中 2 h。再取出至干燥器中冷却到室温称                          与 TSA 分子上的—Si(OMe) 3 发生偶联反应,并且在
                                                                             –1
            重。重复称重过程,直到前后两次误差在 0.01 g 内。                       1163 和 1060 cm 出现的 C—O—C 面外伸缩振动峰
            记录天平读数 m 2 。固含量(X)计算公式如式(1):                       和硅氧键的伸缩振动峰,其峰强度明显大于 hs-WA,
                                  m                           说明改性后聚合物的 Si—O—C 键和—C—O—多于
                                   2 m
                           X  /%         100        (1)                                         [16]     –1
                                   1 m   m                    改性前,表明 TSA 已成功与聚合物反应                 。958 cm
            1.4   性能测定                                         为季铵盐的特征吸收峰          [17] ,进一步证明 TSA 已引入
                 FTIR 分析:样品的红外光谱分析法采用溶液涂                       羟基丙烯酸树脂中。由图 2 可知,与 hs-WA 不同的
                                        –1
            覆法。测试范围:4000~600 cm 。                              是,hs-WAT4 多了一些峰面积小的新的吸收峰,如 δ
                                                                                                    +
                 1                                             2.63 为 Si—O—CH 2 的质子峰、3.38 为—N —CH 2—
                 HNMR 分析:将制好的样品膜溶于 DMSO-d 6
                                                                                   +
            中,在室温下进行测试。                                        的质子峰、3.02 为—N —CH 3 的质子峰,同样表明
                 接触角测试:25  ℃,每块膜上取 3 个点测得。                     TSA 已引入羟基丙烯酸树脂中。
                 SEM 测试:将样品表面固定于样品台上,喷金,
            用扫描电子显微镜对样品进行观测。
                 TG 测试条件:温度范围 30~600  ℃,升温速率:
            10 ℃/min,N 2 氛围。
                 DSC 测试条件:温度扫描范围80~120  ℃,升
            温速率:10 ℃/min,N 2 氛围。
                 抗菌测试:用菌落计数法            [13-14] 确定样品膜对金
            黄色葡萄球菌(S.aureus,ATCC29213 革兰氏阳性)
            以及大肠杆菌(E.coli,ATCC25922 革兰氏阴性)
            的抗菌活性。样品膜正面接种 100  μL 菌群浓度为

                 5
            1×10  CFU/mL 菌液,恒温培养 8 h 后将水与菌液按                      图 1  hs-WA(a)、hs-WAT4(b)的红外光谱图
            体积比 9999∶1 稀释,涂布培养 12  h,对比空白组                        Fig. 1    FTIR spectra of hs-WA (a) and hs-WAT4 (b)
            菌落数计算菌落减少率(K,%)从而确定抗菌效果,
            按式(2)计算。
                           K/%=(AB)/A×100            (2)

            式中:A 为空白组生长菌落数;B 为各浓度样品的
            菌落数。
                 抑菌圈测试     [15] :将 120 μL 测试菌液均匀涂抹在
            琼脂培养基上,待表面菌液吸收,将边长为 1  cm
            1 cm 的待测样品膜经紫外测试 30  min 后贴在培养
            基表面。在 37  ℃恒温恒湿环境下培养 24  h,观察
            抑菌圈的情况。                                                                            1
                                                                  图 2  hs-WA(a)、hs-WAT4(b)的 HNMR 谱图
                                                                 Fig. 2    1 HNMR spectra of hs-WA (a) and hs-WAT4 (b)
            2    结果与讨论

                         1
            2.1    FTIR 和 HNMR 测试                              2.2    接触角
                                                                   样品接触角测试结果见表 1。
                 本文选择 TSA 加入量最多的样品 hs-WAT4 与
                                       1
            空白样品 hs-WA 进行红外和 HNMR 测试,TSA 的
                                                                           表 1    样品接触角测试结果
            加入量多,特征峰更明显。样品 hs-WA 和 hs-WAT4                            Table 1    Water contact angles of samples
                     1
            的红外与 HNMR 测试结果见图 1、2。由图 1 可知,                                              样品编号
                               –1
            在 hs-WA 中 3556 cm 是—OH 的特征峰,2935 cm          –1              hs-WA  hs-WAT1  hs-WAT2  hs-WAT3 hs-WAT4
                                            –1
            为甲基、亚甲基的吸收峰,1733 cm 处强而尖的吸                         接触角/()   78.5    82.0   83.3    85.0   87.5
            收峰为—C==O 的特征吸收峰,1060  cm              –1  为 C—
            O—C 面外伸缩振动峰。与 hs-WA 不同的是,                              由表 1 可以看出,未加入抗菌物质的空白丙烯
                               –1
            hs-WAT4 在 3537 cm 处—OH 的伸缩振动吸收峰的                   酸膜与水的接触角为 78.5,加入抗菌单体后膜的接
            峰面积小于 hs-WA 中—OH 的峰,说明有部分—OH                       触角变大,膜的亲水性降低。这可能是由于 TSA 的
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