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·338· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
真空干燥箱中 2 h。再取出至干燥器中冷却到室温称 与 TSA 分子上的—Si(OMe) 3 发生偶联反应,并且在
–1
重。重复称重过程,直到前后两次误差在 0.01 g 内。 1163 和 1060 cm 出现的 C—O—C 面外伸缩振动峰
记录天平读数 m 2 。固含量(X)计算公式如式(1): 和硅氧键的伸缩振动峰,其峰强度明显大于 hs-WA,
m 说明改性后聚合物的 Si—O—C 键和—C—O—多于
2 m
X /% 100 (1) [16] –1
1 m m 改性前,表明 TSA 已成功与聚合物反应 。958 cm
1.4 性能测定 为季铵盐的特征吸收峰 [17] ,进一步证明 TSA 已引入
FTIR 分析:样品的红外光谱分析法采用溶液涂 羟基丙烯酸树脂中。由图 2 可知,与 hs-WA 不同的
–1
覆法。测试范围:4000~600 cm 。 是,hs-WAT4 多了一些峰面积小的新的吸收峰,如 δ
+
1 2.63 为 Si—O—CH 2 的质子峰、3.38 为—N —CH 2—
HNMR 分析:将制好的样品膜溶于 DMSO-d 6
+
中,在室温下进行测试。 的质子峰、3.02 为—N —CH 3 的质子峰,同样表明
接触角测试:25 ℃,每块膜上取 3 个点测得。 TSA 已引入羟基丙烯酸树脂中。
SEM 测试:将样品表面固定于样品台上,喷金,
用扫描电子显微镜对样品进行观测。
TG 测试条件:温度范围 30~600 ℃,升温速率:
10 ℃/min,N 2 氛围。
DSC 测试条件:温度扫描范围80~120 ℃,升
温速率:10 ℃/min,N 2 氛围。
抗菌测试:用菌落计数法 [13-14] 确定样品膜对金
黄色葡萄球菌(S.aureus,ATCC29213 革兰氏阳性)
以及大肠杆菌(E.coli,ATCC25922 革兰氏阴性)
的抗菌活性。样品膜正面接种 100 μL 菌群浓度为
5
1×10 CFU/mL 菌液,恒温培养 8 h 后将水与菌液按 图 1 hs-WA(a)、hs-WAT4(b)的红外光谱图
体积比 9999∶1 稀释,涂布培养 12 h,对比空白组 Fig. 1 FTIR spectra of hs-WA (a) and hs-WAT4 (b)
菌落数计算菌落减少率(K,%)从而确定抗菌效果,
按式(2)计算。
K/%=(AB)/A×100 (2)
式中:A 为空白组生长菌落数;B 为各浓度样品的
菌落数。
抑菌圈测试 [15] :将 120 μL 测试菌液均匀涂抹在
琼脂培养基上,待表面菌液吸收,将边长为 1 cm
1 cm 的待测样品膜经紫外测试 30 min 后贴在培养
基表面。在 37 ℃恒温恒湿环境下培养 24 h,观察
抑菌圈的情况。 1
图 2 hs-WA(a)、hs-WAT4(b)的 HNMR 谱图
Fig. 2 1 HNMR spectra of hs-WA (a) and hs-WAT4 (b)
2 结果与讨论
1
2.1 FTIR 和 HNMR 测试 2.2 接触角
样品接触角测试结果见表 1。
本文选择 TSA 加入量最多的样品 hs-WAT4 与
1
空白样品 hs-WA 进行红外和 HNMR 测试,TSA 的
表 1 样品接触角测试结果
加入量多,特征峰更明显。样品 hs-WA 和 hs-WAT4 Table 1 Water contact angles of samples
1
的红外与 HNMR 测试结果见图 1、2。由图 1 可知, 样品编号
–1
在 hs-WA 中 3556 cm 是—OH 的特征峰,2935 cm –1 hs-WA hs-WAT1 hs-WAT2 hs-WAT3 hs-WAT4
–1
为甲基、亚甲基的吸收峰,1733 cm 处强而尖的吸 接触角/() 78.5 82.0 83.3 85.0 87.5
收峰为—C==O 的特征吸收峰,1060 cm –1 为 C—
O—C 面外伸缩振动峰。与 hs-WA 不同的是, 由表 1 可以看出,未加入抗菌物质的空白丙烯
–1
hs-WAT4 在 3537 cm 处—OH 的伸缩振动吸收峰的 酸膜与水的接触角为 78.5,加入抗菌单体后膜的接
峰面积小于 hs-WA 中—OH 的峰,说明有部分—OH 触角变大,膜的亲水性降低。这可能是由于 TSA 的