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·410·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            GO 片层表面的 AFM 形貌,可以看到 GO 片层表面                           图 3 是 GO 的 FTIR(图 3a)和 XPS(图 3b)
            存在凸起棱角,这是由于 GO 片层的边缘部位容易                           图谱,主要用于表征 GO 的化学基团及其相对含量。
                                                                                                    1
            被氧化而产生羧基、羟基、羰基等基团,造成了几                             图 3a 表明,石墨中含有羟基(3355  cm )、羰基
                                                                                             1
                                                                        1
            个叠加在一起的 GO 片层边缘部位的厚度大,许多                           (1635 cm )及环氧基(1126 cm )等化学基团,
            GO 片层聚集后,不同的边缘部位累积就形成了不                            这些化学基团主要是石墨与环境中的氧气发生氧化
            规则的凸起棱形形貌。图 1d 为 GO 分散液中 GO 片                      反应的结果,主要发生在石墨的边缘部位,对应于
            层的 TEM 图,从图中能够观察到主要是 GO 单片层                        石墨含氧质量分数为 4.65%。GO 的 FTIR 图谱中含
                                                                                                   1
                                                                               1
            和双片层,其中的多片层是由单片层叠加而成,说                             有羟 基( 3355 cm )、羧基 ( 1731 cm )、羰基
                                                                        1
            明 GO 分散液中 GO 主要以单片层和双片层存在。                         ( 1626 cm )、 环氧基( 1368 、 1265 、 1119 和
                                                                      1
            图 1e 是 GO 分散液中 GO 的 AFM 形貌,表明 GO                   1056 cm )等化学基团的吸收峰,表明经过预氧化
            片层尺寸在 50~450  nm,厚度在 2.1~4.1  nm,由于                及氧化过程,在 GO 片层接枝上羟基、羧基、羰基
            GO 片层的层间距为 0.84 nm 及单片层厚度约为                        和环氧基等化学基团,使其含氧质量分数增加为
            1.1 nm [24] ,因此,GO 分散液主要由 1~2 片层的 GO               35.83%。图 3b 是 GO 的 XPS 图谱,表明 GO 中主
                                                                                                 -
            聚集而成。图 1e 1 、e 2 和 e 3 为 GO 片层侧面形貌,说               要含有 C==C、C—O、C==O 和—COO 等化学基团,
            明 GO 片层的表面不平整,是由 GO 单片层通过折                         它们的质量分数分别为 32.1%、37.5%、15.6%和
            叠、弯曲及叠加而成,GO 片层侧视厚度为 1.8~                          14.8%。GO 的 FTIR 和 XPS 检测结果表明,GO 中
            2.6 nm,相当于 2 个 GO 单片层叠加的效果。总之,                     含有羟基、羧基、羰基和环氧基等化学基团。
            图 1 中的微观形貌结果说明 GO 分散液中主要是由
            不多于 2 个的单片层 GO 叠加而成。
                 石墨及 GO 的氧含量见图 2a。结果表明,石墨
            的氧质量分数为 4.65%,说明石墨粉自身会发生一
            些氧化反应,GO 的氧质量分数达到 35.83%。图 2b
            是石墨及 GO 的 XRD 图谱,可以看出,石墨的层间
            距为 0.33  nm,GO 的层间距为 0.84  nm,说明氧化
            时氧化剂渗入石墨片层之间并产生了含氧化学基
            团,扩大了层间距。


















                                                                     图 3  GO 的 FTIR(a)和 XPS(b)谱图
                                                                     Fig. 3    FTIR (a) and XPS (b) spectra of GO

                                                               2.2    PP/GO 复合材料的结构表征
                                                                   PP 及 PP/GO 复合材料(GO 含量 0.4%)的 FTIR
                                                               谱图见图 4。在 PP 的 FTIR 谱图中,2963 及 2872 cm       1
                                                               处是—CH 3 、—CH 2 —的非对称伸缩峰,1455  cm            1
                                                                                                     1
                                                               处是—CH 2 —的弯曲振动特征峰,1370 cm 处是—
                                                                                                1
                                                               CH 3 的弯曲振动峰,1180 及 1005  cm 处分别是—

                                                               CH 3 的面外摇摆振动峰和==C—H 弯曲振动峰。在
               图 2    石墨及 GO 含氧量(a)和 XRD 图谱(b)
                                                                                                     1
            Fig.  2    Oxygen  content  (a)  and  XRD  patterns  (b)  of   PP/GO 复合材料的 FTIR 谱图中,3350 cm 处是由
                    graphite and GO                            GO 中的—OH 伸缩振动造成,1731  cm 处也出现
                                                                                                   1
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