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第 3 期 吕生华，等: 聚丙烯/氧化石墨烯复合材料的制备、结构及性能 ·409·
Z 形捏合机中，升温到 PP 熔融温度（155~160 ℃）， 拉伸速率 50 mm/min；弯曲强度按照 GB/T1042—
分次加入 GO 粉体，保温搅拌 60 min，然后取出冷 1979 测试，样品大小为 40 mm×40 mm×40 mm；冲击
却，粉碎成粒状。在双辊开炼机上进行混炼，设置 强度按照 GB/T1843—2008 测试，样品大小为 80 mm×
辊温 165~180 ℃，混炼 60 min 后冷却、粉碎成粒状， 10 mm×4 mm，无缺口，3 种力学强度均测试 5 个样
平均粒径 3~5 mm。在同向双螺杆挤出机上制备检测 品取其平均值。
样品，挤出机的腔体、喷头及模具温度依次为 185、 PP/GO 复合材料的耐热性能采用 DSC 测定，样
180 和 40 ℃。按照 GO 含量分别为 0.1%、0.2%、0.3%、 品约 5 mg，密封于铝坩埚内, 氮气及液氮冷却，升
0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%和 1.0%（以 温速率 10 ℃/min；热导率使用 LFA 467 型导热系数
PP 质量为基准，下同）制备 PP/GO 复合材料。 仪测定样品在 35 ℃下的热扩散系数 α，再根据公式
1.3 表征 （1）计算出复合材料的热导率（λ）。
GO 及 PP/GO 化学结构分别采用 KBr 压片法和 λρ p C （1）
=
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1
成膜法用 FTIR 进行检测，波数范围 400~4000 cm 。 式中：ρ 为复合材料密度，ｇ/cm ；C p 为比热容，
GO 片层形貌采用 SEM、AFM 和 TEM 测定，SEM J/(kg·K)；α 为复合材料热扩散系数，W/(m·K)。
测定时采用冷冻干燥 GO 样品，直接固定在样品台 PP/GO 复合材料的氧指数按照 GB/T2406.2—
上进行观察；测定 AFM 时用 GO 含量为 0.3%的分 2009 标准测定，阻燃性按照极限氧指数（LOI）大
散液，用去离子水稀释成 GO 含量为 0.0005%的分 小判定，当 LOI<21 时为易燃物质，21<LOI<26 时
散液，取少许在单晶硅片上待干燥后测试；测定 为可燃物质，当 LOI>26 时为难燃物质 [28] 。
TEM 时将质量分数为 0.0005%的 GO 分散液涂于
2 结果与讨论
TEM 专用铜网上，待干燥后测试。GO 的碳元素和
氧元素含量采用 EDS 测定；GO 层间距采用 XRD 2.1 GO 的结构表征
测定；GO 片层表面基团及含量用 XPS 测定。PP/GO GO 的 SEM 表征见图 1。图 1a 是 GO 冷冻干燥
复合材料断面的微观形貌用 SEM 观察。 实物照片，GO 粉体聚集体似海绵状，其密度为
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PP/GO 复合材料的拉伸强度按照 GB/T1040— 0.0153 g/cm 。图 1b 是冷冻干燥 GO 粉体的 SEM 形貌，
2006 测试，样品为 150 mm×20 mm×2 mm 哑铃型， 表明 GO 粉体是由许多薄的片层堆积而成。图 1c 是
a—冷冻干燥 GO 照片；b—冷冻干燥 GO 的 SEM 图；c—冷冻干燥 GO 的 AFM 图；d—GO 分散液中 GO 的 TEM 图；e—GO 分散液
中 GO 的 AFM 图；e 1、e 2、e 3—GO 片层侧视 AFM 图
图 1 GO 的微观结构形貌
Fig. 1 Micromorphologies of GO
