Page 240 - 201904

·766· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

1.3 结构表征及性能测试 1.3.7 聚丙烯酸酯乳液的粒径分析
1.3.1 聚丙烯酸酯乳液膜的制备 用去离子水稀释合成的乳液至 5 g/L，采用动态
在 5 cm×5 cm 的聚四氟乙烯凹槽中加入合成的 光散射仪测试乳液的粒径及其分布。
乳液，常温干燥 7 d，然后放入干燥器中储存备用。 1.3.8 吸水率测定
1.3.2 衰减全反射-傅里叶变换红外光谱（ATR- 取干燥后的乳液膜，制成尺寸约 1 cm×1 cm 样
FTIR）表征 品，用分析天平称其质量，记为 m 0 ，随后将其浸入
取乳液膜，用衰减全反射法测试干燥膜的红外 水中 24 h，取出并擦干乳液膜表面的水，并称其质
光谱，其附件为 Smart iTR diamond ATRaccessory。 量，记为 m 1 ，则乳液膜的吸水率为：
–1
–1
扫描分辨率为 2 cm ，扫描范围为 650~4000 cm 。 m  m
吸水率 /%  1 0  100
1.3.3 凝胶渗透色谱（GPC）测定 m 0
用无水 CaCl 2 将乳液破乳得到聚丙烯酸酯共聚 1.3.9 交联度测定
物，先用酒精清洗，再用去离子水清洗，然后用冷 取干燥后的乳液膜，用天平称其质量，记为 m s ,
冻干燥机干燥。用四氢呋喃溶解冷冻干燥后的聚丙 随后将其浸入丙酮中 24 h，取出后真空干燥至恒重，
烯酸酯共聚物，窄分布聚苯乙烯（PS）为标样组， 称其剩余质量，记为 m 2 ，则乳液膜的交联度为：
四氢呋喃为流动相且流速为 1.0 mL/min，柱温 35 ℃。 m
交联度 /%  2  100
1.3.4 热重分析（TG） m s
取干燥的乳液膜，样品量约为 10 mg，升温速 1.3.10 油墨黏度测定
率为 10 ℃/min，升温范围为 30~600 ℃。 选择直径为 60 mm 的 Al 板，25 ℃下，采用流
1.3.5 动态热机械分析（DMA） 变仪测试油墨的黏度。
在 5 cm×5 cm 的聚四氟乙烯凹槽中加入 15 g 乳 1.3.11 制备油墨样张
[8]
液，常温干燥 7 d，然后放入真空干燥箱中 80 ℃烘 将乳液与基墨（自制）〔m(乳液)∶m(基墨)=4∶
干 24 h，采用拉伸模式测试乳液膜的玻璃化转变温 5〕混合，并加适量的水，以 300 r/min 的速度搅拌
度，升温速率为 3 ℃/min，升温范围为–70~40 ℃。 30 min，调整油墨黏度到 60~70 mPa·s，用凹版
1.3.6 透射电镜（TEM）分析 印刷打样机在 BOPP 薄膜上打样，常温下干燥油墨
将聚丙烯酸酯乳液用去离子水稀释，并滴于铜 样张。
网上，用质量分数 2%的磷钨酸溶液进行染色，加速 1.3.12 油墨在 BOPP 薄膜上的附着力测试
电压为 80.0 kV，放大倍数为 80000。 附着力测试采用划格法。用切割刀在干燥后的