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·766·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷






































            1.3    结构表征及性能测试                                   1.3.7    聚丙烯酸酯乳液的粒径分析
            1.3.1    聚丙烯酸酯乳液膜的制备                                   用去离子水稀释合成的乳液至 5 g/L,采用动态
                 在 5 cm×5 cm 的聚四氟乙烯凹槽中加入合成的                    光散射仪测试乳液的粒径及其分布。
            乳液,常温干燥 7 d,然后放入干燥器中储存备用。                          1.3.8    吸水率测定
            1.3.2    衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(ATR-                          取干燥后的乳液膜,制成尺寸约 1 cm×1 cm 样
                   FTIR)表征                                     品,用分析天平称其质量,记为 m 0 ,随后将其浸入
                 取乳液膜,用衰减全反射法测试干燥膜的红外                          水中 24  h,取出并擦干乳液膜表面的水,并称其质
            光谱,其附件为 Smart iTR diamond ATRaccessory。            量,记为 m 1 ,则乳液膜的吸水率为:
                                                       –1
                             –1
            扫描分辨率为 2 cm ,扫描范围为 650~4000 cm 。                                          m   m
                                                                           吸水率   /%   1   0    100
            1.3.3    凝胶渗透色谱(GPC)测定                                                      m 0
                 用无水 CaCl 2 将乳液破乳得到聚丙烯酸酯共聚                     1.3.9    交联度测定
            物,先用酒精清洗,再用去离子水清洗,然后用冷                                 取干燥后的乳液膜,用天平称其质量,记为 m s ,
            冻干燥机干燥。用四氢呋喃溶解冷冻干燥后的聚丙                             随后将其浸入丙酮中 24 h,取出后真空干燥至恒重,
            烯酸酯共聚物,窄分布聚苯乙烯(PS)为标样组,                            称其剩余质量,记为 m 2 ,则乳液膜的交联度为:
            四氢呋喃为流动相且流速为 1.0 mL/min,柱温 35 ℃。                                            m
                                                                             交联度   /%   2    100
            1.3.4    热重分析(TG)                                                           m s
                 取干燥的乳液膜,样品量约为 10  mg,升温速                      1.3.10    油墨黏度测定
            率为 10 ℃/min,升温范围为 30~600 ℃。                            选择直径为 60 mm 的 Al 板,25 ℃下,采用流
            1.3.5    动态热机械分析(DMA)                              变仪测试油墨的黏度。
                 在 5 cm×5 cm 的聚四氟乙烯凹槽中加入 15 g 乳                1.3.11    制备油墨样张
                                                                                      [8]
            液,常温干燥 7  d,然后放入真空干燥箱中 80 ℃烘                           将乳液与基墨(自制)〔m(乳液)∶m(基墨)=4∶
            干 24  h,采用拉伸模式测试乳液膜的玻璃化转变温                         5〕混合,并加适量的水,以 300  r/min 的速度搅拌
            度,升温速率为 3 ℃/min,升温范围为–70~40 ℃。                     30  min,调整油墨黏度到 60~70  mPa·s,用凹版
            1.3.6    透射电镜(TEM)分析                               印刷打样机在 BOPP 薄膜上打样,常温下干燥油墨
                 将聚丙烯酸酯乳液用去离子水稀释,并滴于铜                          样张。
            网上,用质量分数 2%的磷钨酸溶液进行染色,加速                           1.3.12    油墨在 BOPP 薄膜上的附着力测试
            电压为 80.0 kV,放大倍数为 80000。                               附着力测试采用划格法。用切割刀在干燥后的
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