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·766· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
1.3 结构表征及性能测试 1.3.7 聚丙烯酸酯乳液的粒径分析
1.3.1 聚丙烯酸酯乳液膜的制备 用去离子水稀释合成的乳液至 5 g/L,采用动态
在 5 cm×5 cm 的聚四氟乙烯凹槽中加入合成的 光散射仪测试乳液的粒径及其分布。
乳液,常温干燥 7 d,然后放入干燥器中储存备用。 1.3.8 吸水率测定
1.3.2 衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(ATR- 取干燥后的乳液膜,制成尺寸约 1 cm×1 cm 样
FTIR)表征 品,用分析天平称其质量,记为 m 0 ,随后将其浸入
取乳液膜,用衰减全反射法测试干燥膜的红外 水中 24 h,取出并擦干乳液膜表面的水,并称其质
光谱,其附件为 Smart iTR diamond ATRaccessory。 量,记为 m 1 ,则乳液膜的吸水率为:
–1
–1
扫描分辨率为 2 cm ,扫描范围为 650~4000 cm 。 m m
吸水率 /% 1 0 100
1.3.3 凝胶渗透色谱(GPC)测定 m 0
用无水 CaCl 2 将乳液破乳得到聚丙烯酸酯共聚 1.3.9 交联度测定
物,先用酒精清洗,再用去离子水清洗,然后用冷 取干燥后的乳液膜,用天平称其质量,记为 m s ,
冻干燥机干燥。用四氢呋喃溶解冷冻干燥后的聚丙 随后将其浸入丙酮中 24 h,取出后真空干燥至恒重,
烯酸酯共聚物,窄分布聚苯乙烯(PS)为标样组, 称其剩余质量,记为 m 2 ,则乳液膜的交联度为:
四氢呋喃为流动相且流速为 1.0 mL/min,柱温 35 ℃。 m
交联度 /% 2 100
1.3.4 热重分析(TG) m s
取干燥的乳液膜,样品量约为 10 mg,升温速 1.3.10 油墨黏度测定
率为 10 ℃/min,升温范围为 30~600 ℃。 选择直径为 60 mm 的 Al 板,25 ℃下,采用流
1.3.5 动态热机械分析(DMA) 变仪测试油墨的黏度。
在 5 cm×5 cm 的聚四氟乙烯凹槽中加入 15 g 乳 1.3.11 制备油墨样张
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液,常温干燥 7 d,然后放入真空干燥箱中 80 ℃烘 将乳液与基墨(自制)〔m(乳液)∶m(基墨)=4∶
干 24 h,采用拉伸模式测试乳液膜的玻璃化转变温 5〕混合,并加适量的水,以 300 r/min 的速度搅拌
度,升温速率为 3 ℃/min,升温范围为–70~40 ℃。 30 min,调整油墨黏度到 60~70 mPa·s,用凹版
1.3.6 透射电镜(TEM)分析 印刷打样机在 BOPP 薄膜上打样,常温下干燥油墨
将聚丙烯酸酯乳液用去离子水稀释,并滴于铜 样张。
网上,用质量分数 2%的磷钨酸溶液进行染色,加速 1.3.12 油墨在 BOPP 薄膜上的附着力测试
电压为 80.0 kV,放大倍数为 80000。 附着力测试采用划格法。用切割刀在干燥后的