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·994·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

                   1
            1.3.2    HNMR 分析                                   水率 98%以上，并计算总采收率             [14] 。
                 采用核磁共振波谱仪测定，以 D 2 O 和 DMSO
            为溶剂。                                               2    结果与讨论
            1.3.3    GPC 分析
                                                               2.1    FTIR 分析
                 使用凝胶色谱仪测定 HPSA 的数均相对分子质
                                                                   HP、HPSA 的 FTIR 谱图如图 1 所示。如图 1
            量 M n 和分散系数 PDI。
                                                               所示，与 HP 的红外光谱相比较，HPSA 的红外光谱
            1.3.4    CMC 的测定
                          7
                 配制 6×10  mol/L 的芘水溶液，以芘为探针，                   图仍有醇羟基、羰基、酰胺、酯基的吸收峰。HPSA
            采用荧光技术测定 HPSA 的临界胶束浓度。测试温                          在 3388.3 cm –1  附近的峰为醇羟基的特征吸收峰，
            度 30 ℃，激发波长为 335 nm，狭缝宽度为 4 nm，                    1733.7  cm –1  处为酯基中羰基 C==O 的吸收峰，
                                                                       –1
            扫描速度为 480 nm/min。计算荧光发射谱中 379.5 nm                 1643.1 cm 处是酰胺官能团中 C==O 的特征吸收带，
                                                               1169.9 cm –1  处为酰胺官能团中 C—N 的吸收带，
            处与 388.0 nm 处发射峰强度比值（I 1 /I 3 ），以 I 1 /I 3
            对 HPSA 浓度作图测定 HPSA 的 CMC。                          1043.2 cm –1  处的吸收为酯官能团 C—O—C 的吸收
            1.3.5    HPSA 的表/界面张力评价                            带，说明反应中确实发生了酯化反应。但相比未改
                 测定不同质量浓度的 HPSA 水溶液、十二烷基                       性的 HP，改性后的 HPSA 红外光谱在 3383.3 cm             –1
            磺酸钠（SDS）、OP-10 以及琥珀酸单十二酰胺磺酸                        处—OH 的特征吸收峰变弱，在 2929.3 和 2865.7 cm          –1
            钠在室温下的表/界面张力，测试温度 30℃，油用煤                          处—CH 2 —、—CH 3 的不对称振动吸收峰增强，在
            油，水用蒸馏水。                                           1733.7 cm 处 C==O 的吸收峰增强。676.9 cm 处为
                                                                                                       –1
                                                                       –1
            1.3.6    HPSA 的润湿性能评价                              —SO 3 Na 的伸缩振动峰，说明酯化引入了新的官能
                 彻底清洗载玻片后在铬酸溶液中浸泡 5 h 以上，                      团。以上均说明，琥珀酸单十二酰胺磺酸与 HP 的
            在 105 ℃下烘干备用，作为亲水载玻片。将上述载玻                         端羟基发生了反应，产物结构符合预期结果。红外
            片用二甲基硅油浸泡 3 d 以上，用煤油洗净，在 105 ℃
                                                               谱图中并没有发现明显的双键的特征吸收峰，这是
            烘箱中干燥 24 h，作为亲油载玻片。测定不同质量浓
                                                               由于双键被两边对称的羰基振动吸收峰所掩盖，故
            度 HPSA 下对亲水载玻片的接触角数据；取亲水和
                                                               而无法很好地显示出来。
            亲油载玻片置于 0.3 g/L 的 HPSA 溶液中浸泡 24 h，
            分别对亲水、亲油以及浸泡过 HPSA 的载玻片进行油
            接触角和水接触角测量，油用煤油，水用蒸馏水。
            1.3.7    HPSA 在高温高盐条件下抗老化性能评价
                 用蒸馏水配制质量浓度为 0.3 g/L 的 HPSA 水溶
                          5
            液，溶解 2×10 mg/L 的 NaCl 于其中，所配制溶液
            于 150 ℃烘箱中静置 15 d，测定样品溶液表面张力
            随时间的变化。
            1.3.8    HPSA 乳化性能评价
                 将煤油和 HPSA 水溶液预热至 120 ℃后按体积

            比 1∶1 混合，用搅拌器在转速为 1000 r/min 下混合                            图 1  HP 和 HPSA 的红外光谱图
            3  min 后倒入 20  mL 量筒中，将乳液放入 120 ℃恒                         Fig. 1    FTIR spectra of HP and HPSA
            温箱中，一定时间内记录乳状液的体积，并计算其
                                                                   1
                                                               2.2    HNMR 分析
            乳化指数（EI）。
                                                                          1
                                                                   样品的 HNMR 谱图见图 2。
                                   V
                             EI/%   t    100                     如图 2a 所示，δ2.51 是溶剂 DMSO 的吸收峰；
                                   20
            式中：EI 为乳化指数，%；V t 为 t 时刻乳状液体                       δ3.48~3.52（d，2H，—CH 2 ）是 NCH 2 CH 2 OH 中亚
            积，mL。                                              甲基的吸收峰；δ3.34~3.43（d，2H，—CH 2 ）是
            1.3.9    填砂管实验                                     NCH 2CH 2O—中亚甲基的吸收峰，δ6.01~6.75（d，2H，
                 采用 100~200 目石英砂充填 30 mm×250 mm 填              —CH—）是未进行加成反应的—CH==CH—中次亚
            砂管岩心，将填砂管饱和水、饱和原油在 60 ℃下水                          甲基的吸收峰；δ4.15~4.35（d，2H，—CH 2）是发生
            驱原油至含水率 98%以上，计算采收率                 [14] 。然后分      了加成反应的双键中（—CH—CH 2 —）次亚甲基的
            别注入 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7 PV 0.3 g/L         吸收峰；δ2.70~2.80（d，2H，—CH 2）是发生了加成
            的 HPSA 水溶液并在 60 ℃下老化 5 h，再水驱至含                     反应的双键中（—CH—CH 2 —）亚甲基的吸收峰。
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