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·994· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
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1.3.2 HNMR 分析 水率 98%以上,并计算总采收率 [14] 。
采用核磁共振波谱仪测定,以 D 2 O 和 DMSO
为溶剂。 2 结果与讨论
1.3.3 GPC 分析
2.1 FTIR 分析
使用凝胶色谱仪测定 HPSA 的数均相对分子质
HP、HPSA 的 FTIR 谱图如图 1 所示。如图 1
量 M n 和分散系数 PDI。
所示,与 HP 的红外光谱相比较,HPSA 的红外光谱
1.3.4 CMC 的测定
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配制 6×10 mol/L 的芘水溶液,以芘为探针, 图仍有醇羟基、羰基、酰胺、酯基的吸收峰。HPSA
采用荧光技术测定 HPSA 的临界胶束浓度。测试温 在 3388.3 cm –1 附近的峰为醇羟基的特征吸收峰,
度 30 ℃,激发波长为 335 nm,狭缝宽度为 4 nm, 1733.7 cm –1 处为酯基中羰基 C==O 的吸收峰,
–1
扫描速度为 480 nm/min。计算荧光发射谱中 379.5 nm 1643.1 cm 处是酰胺官能团中 C==O 的特征吸收带,
1169.9 cm –1 处为酰胺官能团中 C—N 的吸收带,
处与 388.0 nm 处发射峰强度比值(I 1 /I 3 ),以 I 1 /I 3
对 HPSA 浓度作图测定 HPSA 的 CMC。 1043.2 cm –1 处的吸收为酯官能团 C—O—C 的吸收
1.3.5 HPSA 的表/界面张力评价 带,说明反应中确实发生了酯化反应。但相比未改
测定不同质量浓度的 HPSA 水溶液、十二烷基 性的 HP,改性后的 HPSA 红外光谱在 3383.3 cm –1
磺酸钠(SDS)、OP-10 以及琥珀酸单十二酰胺磺酸 处—OH 的特征吸收峰变弱,在 2929.3 和 2865.7 cm –1
钠在室温下的表/界面张力,测试温度 30℃,油用煤 处—CH 2 —、—CH 3 的不对称振动吸收峰增强,在
油,水用蒸馏水。 1733.7 cm 处 C==O 的吸收峰增强。676.9 cm 处为
–1
–1
1.3.6 HPSA 的润湿性能评价 —SO 3 Na 的伸缩振动峰,说明酯化引入了新的官能
彻底清洗载玻片后在铬酸溶液中浸泡 5 h 以上, 团。以上均说明,琥珀酸单十二酰胺磺酸与 HP 的
在 105 ℃下烘干备用,作为亲水载玻片。将上述载玻 端羟基发生了反应,产物结构符合预期结果。红外
片用二甲基硅油浸泡 3 d 以上,用煤油洗净,在 105 ℃
谱图中并没有发现明显的双键的特征吸收峰,这是
烘箱中干燥 24 h,作为亲油载玻片。测定不同质量浓
由于双键被两边对称的羰基振动吸收峰所掩盖,故
度 HPSA 下对亲水载玻片的接触角数据;取亲水和
而无法很好地显示出来。
亲油载玻片置于 0.3 g/L 的 HPSA 溶液中浸泡 24 h,
分别对亲水、亲油以及浸泡过 HPSA 的载玻片进行油
接触角和水接触角测量,油用煤油,水用蒸馏水。
1.3.7 HPSA 在高温高盐条件下抗老化性能评价
用蒸馏水配制质量浓度为 0.3 g/L 的 HPSA 水溶
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液,溶解 2×10 mg/L 的 NaCl 于其中,所配制溶液
于 150 ℃烘箱中静置 15 d,测定样品溶液表面张力
随时间的变化。
1.3.8 HPSA 乳化性能评价
将煤油和 HPSA 水溶液预热至 120 ℃后按体积
比 1∶1 混合,用搅拌器在转速为 1000 r/min 下混合 图 1 HP 和 HPSA 的红外光谱图
3 min 后倒入 20 mL 量筒中,将乳液放入 120 ℃恒 Fig. 1 FTIR spectra of HP and HPSA
温箱中,一定时间内记录乳状液的体积,并计算其
1
2.2 HNMR 分析
乳化指数(EI)。
1
样品的 HNMR 谱图见图 2。
V
EI/% t 100 如图 2a 所示,δ2.51 是溶剂 DMSO 的吸收峰;
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式中:EI 为乳化指数,%;V t 为 t 时刻乳状液体 δ3.48~3.52(d,2H,—CH 2 )是 NCH 2 CH 2 OH 中亚
积,mL。 甲基的吸收峰;δ3.34~3.43(d,2H,—CH 2 )是
1.3.9 填砂管实验 NCH 2CH 2O—中亚甲基的吸收峰,δ6.01~6.75(d,2H,
采用 100~200 目石英砂充填 30 mm×250 mm 填 —CH—)是未进行加成反应的—CH==CH—中次亚
砂管岩心,将填砂管饱和水、饱和原油在 60 ℃下水 甲基的吸收峰;δ4.15~4.35(d,2H,—CH 2)是发生
驱原油至含水率 98%以上,计算采收率 [14] 。然后分 了加成反应的双键中(—CH—CH 2 —)次亚甲基的
别注入 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7 PV 0.3 g/L 吸收峰;δ2.70~2.80(d,2H,—CH 2)是发生了加成
的 HPSA 水溶液并在 60 ℃下老化 5 h,再水驱至含 反应的双键中(—CH—CH 2 —)亚甲基的吸收峰。