Page 42 - 201905
P. 42
·810· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
随着温度的升高,荧光粉结晶完成,发光强度达到
最大,继续升高温度,造成荧光粉团聚而使发光强
度下降,如文献[21]所示。由 XRD 拟合得到的晶体
3
体积变大也证明了这点(V 500 ℃=0.6280 nm ,V 550 ℃=
3
0.6301 nm )。
3+
图 3 Li 6 Zr 2 O 7 :0.14Eu 的色坐标图
Fig. 3 CIE chromaticity diagram value of Li 6 Zr 2 O 7 :0.14Eu 3+
2.4 荧光粉合成条件优化
2.4.1 烧结时间对荧光粉发光性能的影响
3+
固定 Eu 用量为 0.64 mmol,微波烧结温度为
450 ℃,考察了微波烧结时间对荧光粉发光性能的
影响,结果如图 4 所示。 图 5 烧结温度对荧光粉发光性能的影响
Fig. 5 Effect of sintering temperature on the luminescence
properties of the phosphors
3+
2.4.3 Eu 含量对荧光粉发光性能的影响及浓度猝
灭机制
固定微波烧结时间为 10 min,微波烧结温度
3+
500 ℃,考察了 Eu 含量对荧光粉发光性能的影响,
结果见图 6。
图 4 烧结时间对荧光粉发光性能的影响
Fig. 4 Effect of sintering time on the luminescence
properties of the phosphors
由图 4 可知,随着微波烧结时间的增加,荧光
粉晶形逐渐完整,发光强度逐渐增大,当微波烧结
时间为 10 min 时,荧光粉的发光强度达到最高点。
微波烧结时间超过 10 min,荧光粉发光强度下降。
3+
这与文献[21]所描述的一样,微波烧结时间长使荧 图 6 Eu 含量对荧光粉发光性能的影响
3+
Fig. 6 Effect of Eu content on the luminescence
光粉发生团聚。由 XRD 拟合得到的晶体体积(V) properties of the phosphors
3
变大也证明这点(V 10 min=0.6280 nm ,V 12 min= 0.6291
3+
3
nm )。 由图 6 可知,随着 Eu 含量的增加,荧光粉的
3+
2.4.2 烧结温度对荧光粉发光性能的影响 激发光和发射光强度都逐渐增大。当 Eu 在晶体中
3+
固定 Eu 用量为 0.64 mmol,微波烧结时间 的含量为 14%时,荧光粉的激发光和发射光强度都
10 min,考察了微波烧结温度对荧光粉发光性能的 达到最大值。在微波烧结时间为 10 min、烧结温度
3+
影响,结果见图 5。 为 500 ℃、Eu 含量为 14%时,制备得到的 Li 6 Zr 2 O 7 :
3+
由图 5 可知,随着微波烧结温度的增加,荧光 0.14Eu 荧光粉发光强度最强,且 465 nm 激发的发
粉发光强度逐渐增大。当微波烧结时间为 500 ℃时, 射光谱在 615 nm 处的强度是激发光谱在 465 nm 强
3+
荧光粉的发光强度达到最高点。微波烧结温度超过 度的 1.54 倍。随着 Eu 用量的继续增加,荧光粉的
500 ℃,荧光粉发光强度反而下降。这可能是由于 激发光和发射光强度都降低,出现浓度猝灭现象。
3+
微波烧结温度太低,晶相未能形成,发光强度弱; 这种现象是由于在荧光粉中,稀土 Eu 的用量增大,