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·810·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

                                                               随着温度的升高,荧光粉结晶完成,发光强度达到
                                                               最大,继续升高温度,造成荧光粉团聚而使发光强
                                                               度下降,如文献[21]所示。由 XRD 拟合得到的晶体
                                                                                                    3
                                                               体积变大也证明了这点(V 500  ℃=0.6280 nm ,V 550  ℃=
                                                                        3
                                                               0.6301 nm )。






                                       3+
                     图 3  Li 6 Zr 2 O 7 :0.14Eu 的色坐标图
             Fig. 3    CIE chromaticity diagram value of Li 6 Zr 2 O 7 :0.14Eu 3+

            2.4   荧光粉合成条件优化
            2.4.1    烧结时间对荧光粉发光性能的影响
                        3+
                 固定 Eu 用量为 0.64  mmol,微波烧结温度为

            450 ℃,考察了微波烧结时间对荧光粉发光性能的
            影响,结果如图 4 所示。                                            图 5    烧结温度对荧光粉发光性能的影响
                                                               Fig. 5    Effect of sintering temperature on the luminescence
                                                                     properties of the phosphors

                                                                       3+
                                                               2.4.3    Eu 含量对荧光粉发光性能的影响及浓度猝
                                                                     灭机制
                                                                   固定微波烧结时间为 10  min,微波烧结温度
                                                                               3+
                                                               500 ℃,考察了 Eu 含量对荧光粉发光性能的影响,
                                                               结果见图 6。




                   图 4    烧结时间对荧光粉发光性能的影响
            Fig. 4    Effect  of  sintering  time  on  the  luminescence
                    properties of the phosphors

                 由图 4 可知,随着微波烧结时间的增加,荧光
            粉晶形逐渐完整,发光强度逐渐增大,当微波烧结
            时间为 10 min 时,荧光粉的发光强度达到最高点。
            微波烧结时间超过 10 min,荧光粉发光强度下降。
                                                                             3+
            这与文献[21]所描述的一样,微波烧结时间长使荧                                 图 6  Eu 含量对荧光粉发光性能的影响
                                                                                 3+
                                                               Fig. 6    Effect  of  Eu   content  on  the  luminescence
            光粉发生团聚。由 XRD 拟合得到的晶体体积(V)                                 properties of the phosphors
                                           3
            变大也证明这点(V 10 min=0.6280 nm ,V 12 min= 0.6291
                                                                                      3+
               3
            nm )。                                                  由图 6 可知,随着 Eu 含量的增加,荧光粉的
                                                                                                   3+
            2.4.2    烧结温度对荧光粉发光性能的影响                           激发光和发射光强度都逐渐增大。当 Eu 在晶体中
                        3+
                 固定 Eu 用量为 0.64  mmol,微波烧结时间                   的含量为 14%时,荧光粉的激发光和发射光强度都
            10 min,考察了微波烧结温度对荧光粉发光性能的                          达到最大值。在微波烧结时间为 10 min、烧结温度
                                                                           3+
            影响,结果见图 5。                                         为 500 ℃、Eu 含量为 14%时,制备得到的 Li 6 Zr 2 O 7 :
                                                                     3+
                 由图 5 可知,随着微波烧结温度的增加,荧光                        0.14Eu 荧光粉发光强度最强,且 465 nm 激发的发
            粉发光强度逐渐增大。当微波烧结时间为 500  ℃时,                        射光谱在 615 nm 处的强度是激发光谱在 465 nm 强
                                                                                  3+
            荧光粉的发光强度达到最高点。微波烧结温度超过                             度的 1.54 倍。随着 Eu 用量的继续增加,荧光粉的
            500  ℃,荧光粉发光强度反而下降。这可能是由于                          激发光和发射光强度都降低,出现浓度猝灭现象。
                                                                                                3+
            微波烧结温度太低,晶相未能形成,发光强度弱;                             这种现象是由于在荧光粉中,稀土 Eu 的用量增大,
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