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第 5 期 王松林，等: 改性水滑石对聚丙烯阻燃和力学性能的影响 ·815·

去离子水中配成盐溶液，然后称取 6 g NaOH 和 进行测试，拉伸速度为 10 mm/min；弯曲强度按照
1.59 g Na 2 CO 3 配制成 0.15 mol/L 的碱溶液。于 GB/T 9341—2008 [26] 测试，测试速度为 2 mm/min。
500 mL 三口烧瓶中事先加入 100 mL 去离子水，然
后在室温下同时缓慢滴加盐溶液和碱溶液，滴加过 2 结果与讨论
程中保持溶液的 pH 在 10~11；滴加完毕，搅拌 0.5 h，
2.1 有机水滑石结构分析
然后升温到 65 ℃，加入用 50 mL 水溶解的 2 g 衣康
2.1.1 红外分析
酸，恒温搅拌反应 1 h，然后加入 2 g NDZ-201 搅拌
LDHs 和 ITA-LDHs 的红外光谱见图 1。
反应 2 h；停止搅拌，保温 18 h。将冷却后所得的浆
液过滤，用去离子水洗涤 2~3 次，所得滤饼在 80 ℃
烘干，即制得 ITA-LDHs 粉末样品。
1.2.3 LDHs/PP 复合材料的制备
将 0、10、15、20、25、30 g LDHs 和 ITA-LDHs
分别和 100 g PP 投入高速万能粉碎机中混合，混合
温度为 80 ℃，通过双螺杆挤出机挤出。挤出造粒工
艺参数：挤出温度 240 ℃，螺杆转速 250 r/min。注
塑工艺参数：温度 210~220 ℃，注射时间 6 s，保温
时间 30 s。LDHs/PP 复合材料的制备工艺：复合→

挤出复合→造粒→注塑→后处理→性能测试。 图 1 LDHs 和 ITA-LDHs 的红外光谱图
1.3 表征 Fig. 1 Infrared spectra of LDHs and ITA-LDHs

1.3.1 LDHs 及改性 LDHs 的表征 如图 1 所示，LDHs 在 3461cm 处较宽的吸收
1
傅里叶变换红外光谱（FTIR）测试条件：波数 峰是物理吸附水或结晶水的—OH 振动峰和 M-OH
1
范围为 500~4000 cm ，样品粉末与 KBr 混合均匀后 （M 为 Al 或 Mg）的伸缩振动峰；1353 cm 处为层
–1
压片。 间阴离子 CO 3 的对称伸缩振动峰；831 cm –1 处为
2–
X 射线衍射（XRD）测试条件：采用 D/max-2500 LDHs 层板的 Mg—O—Al 伸缩振动峰；661 cm –1 处
型 X 射线衍射仪进行测试，测试条件为 Cu 靶 K α 线 为 Mg—OH—Al 的弯曲振动峰。
（0.154 nm），扫描速度 3 (°)/min，扫描范围 5°~80°。 与 LDHs 相比，ITA-LDHs 在 2875、2960 和
–1
热重分析（TGA）测试条件：采用 TAQ-500 型 2932 cm 处是甲基、亚甲基的反对称伸缩振动特征
–1
热重分析仪进行测试，测试样品的质量每次约 吸收峰，1382 cm 处有振动峰说明仍有部分 CO 3 2–
–1
10 mg，氮气气氛，以 10 ℃/min 的速率升温至 存在于水滑石层间；1641 和 1465 cm 处分别为羧
700 ℃，氮气流速控制在 50 mL/min。 酸根离子的不对称和对称吸收峰；1207 cm –1 处是
–1
扫描电镜（SEM）测试条件：采用 JSM-6380 P==O 伸缩振动峰，1033 cm 处是 P—O 的伸缩振动
型扫描电子显微镜进行测试，工作电压为 8 kV。粉 吸收峰，表明结构中含有磷酸根；825 cm –1 处是
末样品经丙酮分散后粘在导电胶上，样品均经过喷 ==CH 2 的面外摇摆吸收峰。以上分析表明，衣康酸
金处理后测试。 和钛酸酯偶联剂 NDZ-201 均已存在于 LDHs 中。
激光粒度仪（PSA）测试条件：使用 Malvern 3000 2.1.2 XRD 分析
装置进行粒度分析。折射率为 1.5，并将样品均匀地 LDHs 和 ITA-LDHs 的 X 射线衍射图见图 2。

分散在具有 500 mL 水的烧杯中。
2
锥形量热仪测试条件：热辐射功率为 50 kW/m ，
样品尺寸为 100 mm×l00 mm×1.6 mm。所得的数据
用锥形量热仪专用软件和 Origin 软件进行分析处
理，以获得燃烧时的热释放速率（HRR）、总热释放
速率（THR）、质量损失（MASS）等参数。
1.3.2 LDHs/PP 复合材料的表征
复合材料阻燃性能测试：极限氧指数（LOI）
和垂直燃烧等级（UL-94）分别按 GB/T2406.1—
2008 [23] 和 GB/T2408—2008 [24] 进行测试。 图 2 LDHs 和 ITA-LDHs 的 X 射线衍射图

力学性能测试：拉伸性能按 GB/T1040—2006 [25] Fig. 2 X-ray diffraction patterns of LDHs and ITA-LDHs