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·830· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

无水乙醇中，接着在无水乙醇和 EP 混合液中加入 编号Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别代表添加未改性阻燃剂涂料、
称量好的阻燃剂，并在 50 ℃的恒温水浴锅中搅拌分 添加单一组分改性阻燃剂涂料和添加混合改性阻燃
散 30 min，再添加一定量的三乙烯四胺固化剂，升 剂涂料的配方。按表 1 配方称量水性丙烯酸树脂
温至 70 ℃反应 2 h 后抽滤，并在 50 ℃下干燥 36 h， （AR）、聚氨酯树脂（PU）和去离子水，m（AR）∶
即可得到改性阻燃剂。 m（PU）∶m（去离子水）=1∶1∶1.75，并在高速
1.3 阻燃涂层的制备 分散机下均匀分散 15 min，再加入阻燃剂、填料等，
首先对 PC 塑料板进行喷砂处理，以去除塑料 充分搅拌后加入助剂均匀搅拌 30 min 即可得到水性
板表面的油渍残余物，然后用去离子水冲洗干净， 阻燃涂料。最后，采用涂膜器将涂料涂抹在 PC 塑
晾干备用。表 1 为水性阻燃涂料配方，其中，样品 料板上，在室温下晾干备用。

表 1 水性阻燃涂料配方
Table 1 Formulation of waterborne flame retardant coatings
去离子水
样品编号 PU/g AR/g APP/g MEL/g PER/g EP-APP/g EP-MEL/g EP-PER/g EP-Mix/g 填料/g 助剂/mL
/mL
Ⅰ 5~30 5~30 5~50 2~20 2~30 0 0 0 0 0~10 0~10 5~60
Ⅱ 5~30 5~30 0 0 0 5~50 2~20 2~30 0 0~10 0~10 5~60
Ⅲ 5~30 5~30 0 0 0 0 0 0 9~100 0~10 0~10 5~60
注：填料为云母粉和滑石粉；助剂为十二碳醇酯和磷酸三丁酯。

–1
1.4 结构表征与性能测试 中，除了在以上位置出现峰以外，在 1250 cm 也有
FTIR：采用衰减全反射（ATR）附件对阻燃剂 峰出现。经分析，这些峰均来自环氧树脂的基团。
–1
–1
样品进行测试，波数范围：4000~650 cm 。SEM： 此外，发现图 1a 中 EP-APP 在 1250 cm 处的 C—O
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借助场发射扫描电子显微镜观察阻燃剂显微形貌， 伸缩振动吸收峰与 APP 上的 1248 cm P==O 伸缩振
工作电压 10 kV。接触角测试：去离子水液滴大小 动吸收峰 [20,24-25] 重合，图 1b 中 EP-MEL 在 1510 cm –1
设置为 5 μL，测量 3 次取平均值。激光粒度测试： 位置的苯环伸缩振动峰与 1545 cm –1 附近的三嗪环
–1
采用丹东百特科技公司生产的激光粒度分布仪对阻 伸缩振动吸收峰 [26] 重合，830 cm 的 C—H 面外弯
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燃剂粒度进行统计。TG：在 N 2 气氛下，以 20 ℃/min 曲振动吸收峰和 814 cm 的三嗪环变形振动吸收峰
的速率从室温加热至 800 ℃。涂层的耐水性参考 重合。因此，在图中不显现出峰。同样地，在图 1d
–1
–1
GB/T 1733—1993 [19] 进行测试，测试时间为 24 h。此 中，1250 cm 的峰与 APP 上 1248 cm 的 P==O 伸
外，为了探讨 EP 对阻燃剂溶解度的影响，对改性 缩振动吸收峰重合。因此，说明 EP-APP、EP-MEL、
前后阻燃剂进行溶解度测试，具体步骤如下：称取 EP-PER 以及 EP-Mix 阻燃剂表面均存在 EP。

10 g 改性阻燃剂分散到 100 mL 去离子水中，然后在
室温下保温 48 h，并取 10 mL 上层清液在 80 ℃下
烘干。则 100 mL 溶液中阻燃剂溶解度（n）计算方
法 [20] 如式（1）所示：
m
n   1000 （1）
10
其中：m 为烘干样品质量，g；n 为溶解度，g/L。

2 结果与讨论

2.1 阻燃剂结构及微观形貌分析
2.1.1 FTIR 分析
两种工艺条件下改性阻燃剂的红外谱图如图 1
–1
所示。EP 的特征峰主要有 1510 cm 处的苯环伸缩
–1
振动峰 [20-21] ，830 cm 处的双酚 A 苯环对二取代 C
–1
—H 面外弯曲振动峰 [22-23] ，1188 cm 处双酚 A 苯环
对二取代 C—H 面内弯曲振动峰 [23] ，以及 1250 cm –1
出现的 C—O 伸缩振动吸收峰。图 1a 和 d 中，在
–1
1510、830 和 1188 cm 附近出现峰，而图 1b 和 c