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第 6 期 张永德，等: 果胶-PDA 微球的功能化制备及其对 Th 吸附性能 ·1219·

图 1 果胶-PDA 复合微球的制备流程图
Fig. 1 Diagram of preparation of pectin-PDA composite microspheres

1.3 静态吸附实验 燥，再进行吸附实验，循环多次，最后计算吸附剂
称取一定量 Th(NO 3 ) 4 ·6H 2 O 于容量瓶中配制成 的解吸率，计算公式如式（3）所示 [17] 。解吸率高意
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一定浓度的模拟含 Th 废水，调节 pH。再称取一定 味着循环使用性好。
量果胶-PDA 微球吸附材料于锥形瓶中，倒入 50 mL 解吸率/%=Q re /Q oe ×100 （3）
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pH=3.5 的含 Th 溶液，密封后置于转速设为 140
式中：Q re 为再生后吸附剂的吸附量，mg/g；Q oe 为
r/min 的恒温振荡培养箱中振荡一定时间后，用紫外
吸附剂初始吸附后的吸附量，mg/g。
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分光光度计（AAS）测定吸附前后 Th 的浓度。设
1.6 果胶-PDA 减容及烧失率的计算
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定实验条件考察不同 pH、接触时间、温度、Th 浓
为了对使用后的吸附剂进行环保处理，采用减
度、吸附材料用量，以确定最佳的吸附条件。为测
容焚烧处理方法对吸附剂进行了失活减容处理。称
定材料的实际应用性，考察了果胶-PDA 微球吸附材
量干燥刚玉坩埚质量（m 0 ，g），将一定质量的果胶
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料在不同离子中对 Th 的吸附效果。为降低实验误 -PDA 微球放入坩埚中，称量果胶-PDA 微球和坩埚
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差，以上每组实验均做 3 个平行样，Th 溶液均由
的质量，记为 m 1 （g），将吸附剂放入 20 ℃马弗炉
Th(NO 3 ) 4 ·6H 2 O 溶解于超纯水配制所得。
中进行焚烧，以 5 ℃/min 的升温速率升到 800 ℃，
1.4 测量及分析方法 再保温 1 h。称量焚烧后的质量，记为 m 2 （g）。计
采用紫外-可见分光光度计测定吸附前后溶液 算烧失率的公式如式（4）所示。
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中 Th 的质量浓度。分别用去除率（E）与吸附量
烧失率/%=(m 1 –m 2 )/(m 1 –m 0 )×100 （4）
（q e ）来评估吸附剂的吸附性能，计算公式如式（1）
和（2）所示 [16] 。 1.7 表征
   FTIR：采用溴化钾压片法，利用傅里叶变换红
E / %  0 e  100 （1） 外光谱仪在 400~4000 cm 内进行扫描，分析吸附前
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 0 后果胶-PDA 微球的官能团变化。
( ρ  )ρ  V
q  0 e （2） SEM：将吸附前后的果胶-PDA 微球用导电胶固
e
m
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式中：ρ 0 和 ρ 分别为溶液中 Th 的初始和吸附平衡 定在样品座上，喷金 60 s，用扫描电子显微镜分析
e
时的质量浓度，mg/L；V 为溶液的体积，L；m 为吸 吸附剂吸附前、后形貌的变化。
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附剂质量，g；q e 为吸附剂对 Th 的平衡吸附量， XPS：用双面胶将样品固定在样品台上，通过
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mg/g；E 为吸附剂吸附 Th 平衡时的去除率，%。 放样杆放入 X 射线光电子能谱仪(X 射线为 Al 靶，
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1.5 果胶-PDA 吸附剂重复使用性能测试 电压为 12 kV，电流为 15 mA，分析室真空度为 2×10
为绿色环保、节约成本，必须提高吸附剂的循 Pa)进行测试，分析吸附前后吸附剂各元素的电子结
环使用次数。所以，当吸附剂吸附饱和后，对其进 合能并对其表面元素进行定性、定量分析。
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行了洗脱和再生。取吸附 Th 达到饱和后的干燥吸 TG：在程序控温下检测物质温度/时间-质量变化
附剂，用 0.3 mol/L 的 HNO 3 溶液浸泡，在 25 ℃下 关系，从而分析物质的热稳定性。本实验的测试条件
的恒温振荡箱中振荡反应 24 h，洗涤过滤、60 ℃干 为，在氮气气氛中，升温速率为 10 ℃/min，升至 600 ℃。