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第 6 期 刘信胜，等: 有机硅丙烯酸酯改性水性聚氨酯的合成与性能 ·1243·

1.3 PA 和 SiPA 的合成
取除水的 MMA、HEMA、AIBN 和适量溶剂丁
酮加入到带温度计和机械搅拌的三口烧瓶中，在 N 2
氛围下 80 ℃反应 3.5 h，得到聚丙烯酸酯（PA）的
丁酮溶液。取除水的 MMA、HEMA、AIBN、KH570，
以相同 步骤 则可得 KH570 改性的聚丙烯 酸酯
（SiPA）的丁酮溶液，配方如表 2 所示。

表 2 PA 和 SiPA 的反应配方 表 3 WPU 和改性 WPU 的反应配方
Table 2 Reaction formulation of PA and SiPA Table 3 Reaction information of WPU and modified WPU
样品 MMA/g HEMA/g KH570/g AIBN/g 样品及编号 WPU/g SiWPU/g PA/g SiPA/g
PA 97 3 — 4 WPU 100 — — —
SiPA 97 3 4 4 WPU-PA-23.0% 100 — 30 —
WPU-PA-37.5% 100 — 60 —
PA 和 SiPA 的合成路线如下所示。 WPU-SiPA-23.0% 100 — — 30
WPU-SiPA-37.5% 100 — — 60
SiWPU-20% 100 25.0 — —
SiWPU-40% 100 66.7 — —
SiWPU-20%-PA-23.0% 100 25.0 37.5 —
SiWPU-40%-PA-23.0% 100 66.7 50.0 —
SiWPU-20%-PA-37.5% 100 25.0 75.0 —
SiWPU-40%-PA-37.5% 100 66.7 100.0 —
SiWPU-20%-SiPA-23.0% 100 25.0 — 37.5
SiWPU-40%-SiPA-23.0% 100 66.7 — 50.0
SiWPU-20%-SiPA-37.5% 100 25.0 — 75.0
1.4 有机硅、丙烯酸酯改性及其双重改性水性聚氨 SiWPU-40%-SiPA-37.5% 100 66.7 — 100.0
酯乳液的制备 注：SiWPU-20%表明 SiWPU 在 PU（WPU 和 SiWPU 的混
取一定量的上述有机硅改性水性聚氨酯预聚体 合物）中的含量为 20%。样品代号名称末尾的百分数表示 PA/
SiPA 的质量在样品总质量中的质量分数。例如，SiWPU-20%-
SiWPU 和有机硅改性聚丙烯酸酯 SiPA 加入带温度
SiPA-37.5%表示该样品所制备的膜中 SiPA 占膜总质量的 37.5%，
计和机械搅拌的三口烧瓶中，N 2 氛围下 80 ℃反应 样品中除 SiPA 以外的组分为 PU，且在 PU 中 SiWPU 的质量分
5 h，得水性聚氨酯丙烯酸酯共聚物（SiWPU-SiPA） 数为 20%。
的丁酮溶液，加入三乙胺中和至 pH 为 6~7，除去丁
1.5 胶膜的制备
酮，得 SiWPU-SiPA 乳液。并以相同方法合成
取一定量乳液用三乙胺调节 pH 至 10，加入两
WPU-PA、WPU-SiPA、SiWPU-PA 乳液，配方如表
滴催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，再将其倒
3 所示。
入聚四氟乙烯制备的模具中，室温下干燥约一周，
WPU-PA 和 WPU-SiPA 的合成路线如下所示。
得到约 1 mm 厚的透明膜。
1.6 结构表征
1.6.1 红外光谱（FTIR）分析
采用德国 Bruker 公司的 TENSOR 27 型傅里叶
–1
变换红外光谱仪测定，扫描范围为 500~3500 cm 。
1.6.2 扫描电镜（SEM）分析
样品用液氮脆裂，对断面进行喷金处理，采用
FEI 的 G20 型扫描电子显微镜对断面形貌进行观察。
1.6.3 透射电镜（TEM）分析
SiWPU-PA和SiWPU-SiPA的合成路线如下所示。
将乳液稀释超声分散 30 min，磷钨酸染色，采
用 FEI-TECNAI G212 分析型透射电子显微镜分析
样品乳胶粒的形态。