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第 6 期                     李玉峰,等:  磺化聚苯胺/硅树脂涂层的制备及防腐蚀性能                                  ·1051·















            1.4    复合涂层的制备                                     式中:m 为吸水前涂层质量,g;M 为吸水后涂层质
                                    #
                                                #
                                         #
                 将 Q235 钢分别用 240 、800 和 1200 砂纸打磨、             量,g。
            抛光后,再用乙醇擦拭清除表面杂质及油污,并放                             1.5.6    附着力测试
            入鼓风干燥箱中干燥。将制备的 PANI-SDS、PANI-                          按 GB/T9286—1998   [13] 规定用漆膜划格器测试
            LGS 充分研磨后分别加入到 SiR 中,PANI 的添加量                     复合涂层与钢片基材表面的干附着力。将涂有复合
            为 SiR 质量的 2%,超声分散 5  min,加入 4%(占                   涂层的钢片在水中浸泡 96 h 后再按相同方法测试吸
            SiR 质量)的 γ-APTES,搅拌均匀,将其均匀滚涂                       水后的涂层与钢片基材表面的湿附着力。
            在处理过的 Q235 钢表面,放入鼓风干燥箱中,50  ℃                      1.5.7    机械性能测试
            干燥 24  h。用测厚仪测量涂层厚度,控制涂层的厚                             按 GBT6742—2007    [14] 规定用弯曲试验仪测试
            度在(100±10) μm。                                     涂层的柔韧性。按 GB/T1732—1993         [15] 规定用漆膜冲
            1.5    测试与表征                                       击器测试涂层的抗冲击性能。按 GB/T6739—2006               [16]
            1.5.1    红外光谱测试                                    规定用铅笔硬度计测试涂层的铅笔硬度。
                 将 SDS、LGS、PANI-SDS 和 PANI-LGS 分别与             1.5.8    电化学测试
            KBr 混合,用红外光谱仪测试其结构,波数范围为                               用电化学工作站测试涂层的电化学阻抗谱和极
                        –1
            4000~400 cm 。                                      化曲线,选用三电极系统:Ag/AgCl 电极作为参比
            1.5.2    pH 测试                                     电极,铂柱电极作为辅助电极,涂有涂层的钢片作
                 根据 GB1717—1986    [12] 规定测试磺化 PANI 的          为工作电极。电化学阻抗谱测试是在开路电位条件
                                                                                                 5
                                                                                         –2
            pH。在 10 g 去离子水中加入 1 g 充分研磨好的 PANI-                 下进行的,频率范围为 1×10 ~1×10  Hz,交流幅
            LGS、PANI-SDS,超声 30 min,静置 30 min 后,用               值为 10 mV。极化曲线测试扫描速率为 5 mV/s,测
            精密 pH 试纸测试其 pH。                                    试电位的范围为–0.5~1.5 V(相对开路电位)。按式
            1.5.3    密度测试                                      (3)计算涂层的腐蚀速率,按式(4)计算涂层的
                 将充分研磨好的磺化 PANI 用压片机压片,电                       腐蚀防护效率。
            子天平测其质量,外径千分尺测量压片高度,按式                                            CR   I corr    M    3270       (3)
                                    3
                                                                                      
            (1)计算其密度 ρ(g/cm ):                                                      DV
                                     m                         式中:CR 是腐蚀速率,mm/a;I corr 是涂层的腐蚀电流
                                                    (1)
                                                                         2
                                      2
                                     rh                       密度,A/cm ;M 是 Q235 钢的分子量,55.845 g/mol;
            式中:m 为 PANI 压片的质量,g;r 为压片半径,                       V 是 Q235 钢的价态,按 3 价计算;D 是 Q235 钢的
            cm;h 为压片高度,cm。                                     密度,7.87 g/cm ;3270 为常数项       [17] 。
                                                                             3
            1.5.4    电导率测试                                                          I   I c  o  a  t
                                                                                     bs
                 将充分研磨好的磺化 PANI 用压片机压片,用                                     PE/%     I      100      (4)
                                                                                       bs
            四探针测试仪测试其电导率。                                      式中:PE 为腐蚀防护效率,%;I bs 为裸钢的腐蚀电
            1.5.5    接触角及吸水率测试                                 流密度,A/cm ;I coat 为涂层的腐蚀电流密度,A/cm 。
                                                                                                           2
                                                                           2
                 将研磨充分的磺化 PANI 与 SiR 复合,滚涂在                    1.5.9    盐雾实验
            Q235 钢(用砂纸打磨并用乙醇清洗干净)表面,50 ℃                           根据 GB6458—1986    [18] 规定,用盐雾试验箱测
            低温烘干成膜;以水为测定液体,用静滴法在接触                             试涂层的耐盐雾性能。
            角测定仪上测定涂层表面对水的接触角,每个试样
            测 5 个点,求平均值。                                       2    结果与讨论
                 将涂膜后的钢片置于去离子水中浸泡 72 h(室
            温),按式(2)计算吸水率 X(%):                                2.1    红外光谱(FTIR)分析
                                  M   m                           图 1 为 SDS、LGS、PANI-SDS 和 PANI-LGS
                            X  /%=       100         (2)      的 FTIR 谱图。
                                    m
   40   41   42   43   44   45   46   47   48   49   50