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·1440·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            体，已成为目前人们的研究热点。如通过复合金属                             明 B（C 28 H 31 ClN 2 O 3 ），分析纯，上海试剂三厂。
                                                     [6]
                       [4]
                                         [5]
            或掺杂金属 、复合金属氧化物 、控制形貌 和异                                TU-1901 双光束紫外-可见分光光度计，北京普
            质结结构     [7-8] 等方式来扩大半导体的可见光吸收范                    析通用仪器有限公司；BL-GHX-V 光化学反应仪，
            围，以期提高光催化效率。近年来，碳点（Carbon                          上海比朗仪器有限公司；DF-Ⅱ集热式磁力搅拌器，
            Dots，CDs）作为众多碳材料中的一员，它不仅具                          金坛市荣华仪器制造有限公司；S-4300 型扫描电子
            有易制备、结构和化学组成可调、表面易修饰等特                             显微镜，日本 Hitachi 公司。
            点，其自身的结构特点也决定了碳点独特的光吸收                             1.2   方法
            和电荷传输性质而引起了广泛关注。因此，CDs 与                           1.2.1    g-C 3 N 4 纳米片的制备
            TiO 2 、Si、Ag 3 PO 4 等半导体结合被广泛用作光催化                     参照文献[12]的方法，由尿素热聚合合成 g-C 3N 4
            剂，以提高光催化性能           [9-10] 。碳点（CDs）除了可以           纳米片。
            协助增强半导体光催化剂可见光光吸收，还能有效                             1.2.2    ZnO 的制备
            促进光生载流子的分离与转移，从而提高光催化效                                 通过马弗炉的煅烧制备 ZnO 纳米棒。将 20  g
            率 [11] 。本文将 CDs 与 ZnO/g-C 3 N 4 结合制备高效催            醋酸锌〔Zn（CH 3 COO） 2 H 2 O〕在空气气氛中于 580 ℃
            化剂以增加可见光响应区域。利用光催化剂催化氧                             加热 4 h。冷却至室温后，收集产物并研磨成白色粉
            化作用去除有机污染物是一个较繁杂基元化反应过                             末，在室温下储存。
            程，影响因素较多，其中催化剂的形貌、结构与组                             1.2.3    ZnO/g-C 3 N 4 复合材料的制备
            成是影响光催化活性与能效重要因素，调变催化剂                                 ZnO/g-C 3 N 4 纳米复合光催化剂采用化学沉积法
            粒子尺寸、空间形貌及多元化合物复合，以实现从                             制备  [13] 。将 g-C 3 N 4 纳米片（0.1 g）和不同量的 ZnO
            基元过程到提高光催化剂的高能效与高活性。                               完全分散在甲醇中并在常温下搅拌 24  h。收集产物
                                                               并在 60 ℃下在空气中干燥 48 h。调变不同原料比例
                 本文采用浸渍-热聚合法合成 CDs/ZnO/g-C 3 N 4
            三元复合材料，并以罗丹明 B（Rh  B）作为探针，                         得到 ZnO/g-C 3 N 4 (x)纳米复合材料；x 为 ZnO 占
            考察了催化剂在可见光下对染料的降解活性、回收                             g-C 3 N 4 的质量分数，分别为 10%、30%、50%、70%、
            循环使用性，以及 ZnO、CDs 的负载对催化剂的禁                         90%。
            带宽度、光生电子-空穴对等的影响，并结合 XRD、                          1.2.4    CDs 的制备
            XPS、TEM 等表征手段对催化剂的晶型、化学结构、                             以柠檬酸和尿素为原料，采用微波法制备碳量
            形貌进行分析，探究了不同复合材料对降解染料影                             子点（CDs）     [14] 。将 CDs 固体分散在一定量的蒸馏
            响的反应机制，旨在得到优化复合催化剂的制备条件。                           水中过滤并离心（3000 r/min，20 min）去除大颗粒。
                 CDs/ZnO/g-C 3N 4 复合材料的制备流程示意如下                制备质量浓度为 500 mg/L 的 CDs 溶液。
            所示：                                                1.2.5    CDs/ZnO/g-C 3 N 4 复合材料的制备
                                                                   将 1  g  ZnO/g-C 3 N 4 （50%）粉末和一定体积的

                                                               CDs 溶液（500 mg/L）混合并搅拌 12 h，然后在电
                                                               热恒温干燥箱中 100 ℃蒸发溶剂。所得粉末在 300 ℃
                                                               保温 2 h。调变 CDs 比例，制备 CDs 不同含量的 CDs/
                                                               ZnO/g-C 3 N 4 纳米复合材料。
                                                               1.3   光催化活性评价
                                                                   以 Rh B 污染物为探针，在可见光下对 Rh B 溶
                                                               液的光催化去除效果来评价 CDs/ZnO/g-C 3 N 4 纳米

                                                               复合材料的光催化性能。将一定量的 CDs/ZnO/g-C 3N 4
                                                               分散在 50 mL 质量浓度 8 mg/L 的 Rh B 溶液中。在

                                                               黑暗条件下磁力搅拌 30 min，使其在光催化反应之
            1    实验部分                                          前达到吸附平衡。然后开启光源，每隔一段时间取
                                                               5  mL 悬浮液并离心除去沉淀物，采用 UV-Vis 分光
            1.1    试剂与仪器                                       光度计检测罗丹明 B 溶液在每个相同时间段内的浓
                 尿素〔(NH 2 ) 2 CO〕，分析纯，天津市凯通化学                  度，并计算降解率：
            试剂有限公司；柠檬酸（C 6 H 8 O 7 ），分析纯，哈尔滨                          η/%=(A 0 –A t )/A 0 ×100=(c 0 –c t )/c 0 ×100
            化学试剂厂；乙酸锌〔Zn（CH 3 COO） 2 2H 2 O〕，分                式中：c 0 为反应前罗丹明 B 的初始浓度，mol/L；c t
            析纯，天津市化学试剂三厂；甲醇（CH 3 OH）、罗丹                        为光催化 t min 后罗丹明 B 的浓度，mol/L；A 0 为反
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