Page 100 - 精细化工2019年第8期
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·1588· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
与 Ni-NIP 红外光谱基本相同，说明 Ni-MIP 在分子
印迹的过程中模板分子结构没有发生变化，表明模
板分子与体系中其他物质不发生化学反应，且在脱
模板的步骤中，聚合物印迹空腔中的模板分子已全
部洗脱。对比曲线 b 和 e 的红外光谱图发现，曲线
–1
c 和 d 中 3500 cm 处振动吸收峰明显较窄，可以推
测是空气中水的—OH 峰所致，其他特征吸收峰与
曲线 e 类似。红外光谱图说明成功合成了 Ni-MIP、
Ni-NIP 以及 NIP。
图 3 不同 AM 浓度混合液的紫外光谱图
Fig. 3 UV-Vis spectra of p-NBA with the addition of AM
2.2 红外光谱表征
图 4 为样品的红外光谱图。
由图 4 可见，聚合物催化剂出现 3 个主要吸收
–1
峰，3700~3250 cm 为 N—H/O—H 伸缩振动吸收峰，
–1
3200~2700 cm 为 C—H 伸缩振动吸收 1800~ 1600
–1
cm 为 C==O 伸缩振动吸收峰；另外在指纹区主要
是 C—C 旋转振动吸收带 [23] 。曲线 a 中 3510 cm –1
处出现 p-NBA 中醇羟基特征吸收峰；而在曲线 b 中，
–1
该特征吸收峰变化到 3416 cm 处，表明了在反应过 a—p-NBA；b—precursor；c—NIP；d—Ni-NIP；e—Ni-MIP
程中金属离子与模板分子之间通过络合作用形成了 图 4 样品的红外光谱图
新的金属配位键 [24] 。此外，在曲线 b 中 1500 cm –1 Fig. 4 FTIR spectra of samples
处有明显的吸收峰，这是因为催化剂中包含了模板
p-NBA，但经甲醇与乙酸在体积比为 9∶1 的混合液 2.3 扫描电子显微镜表征
洗脱模板分子后，在曲线 e 中此处特征吸收峰消失， 图 5 为 Ni-MIP、Ni-NIP 和 NIP 的 SEM 谱图。
a—Ni-MIP；b—Ni-NIP；c—NIP
图 5 Ni-MIP、Ni-NIP 和 NIP 的 SEM 谱图
Fig. 5 SEM images of the Ni-MIP, Ni-NIP and NIP
由图 5a 可看出，Ni-MIP 的形貌表面比较粗糙 面光滑，无明显空腔结构。SEM 表征说明，以 p-NBA
且有明显的空腔结构。聚合过程中，模板分子 p-NBA 和六水合硝酸镍的络合物为模板分子，通过本体聚
和硝酸镍间产生共同作用，索氏提取洗脱模板分子 合制得的 MIP，其表面粗糙有利于吸附，并形成对
后留下与模板分子特异性识别的空腔结构，这种空 模板分子具有特异性识别的空穴结构。
腔结构能够有利于选择反应物分子达到特异性识别 2.4 透射电子显微镜表征
功能。而图 5b 中，由于合成过程中未添加模板分子， 图 6 是 Ni-MIP、Ni-NIP 和 NIP 的 TEM 照片。
制备的聚合物表面较光滑，有利于选择吸附的空腔 由图 6 中可清楚地观察到分散的 Ni 纳米粒子
结构数量相对较少。在图 5c 中，NIP 经洗脱后，表 和少量的黑色大粒子，其粒径在 18 nm 左右。其
