Page 164 - 精细化工2019年第8期
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·1652· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
100 mL 铀溶液中加入 10.0 mg T-NTO,铀溶液的 pH 48.09、53.89和 62.67处分别出现衍射峰,这与锐
用 0.1 mol/L 的 NaOH 或 0.1 mol/L 的 HNO 3 调节, 钛型 NTO 标准卡片(JCPDS card no. 21-1272)的
恒温振荡 12 h,检测溶液中铀的浓度,计算吸附 (101)、(004)、(200)、(211)、(204)晶面一一对
容量。 应,说明 T-NTO 为锐钛型 [16] 。BT-NTO、BWT-NTO
1.4.3 吸附动力学 和 C-NTO 的衍射峰位置与 NTO 一致,说明加入模
在不同温度下,向 pH=5.0、浓度为 0.5 mmol/L 板后并没有改变 NTO 的物相结构。但是,以不同的
的 100 mL 铀溶液中加入 10.0 mg T-NTO,铀溶液的 单宁做模板制备的纳米二氧化钛其结晶度有所不
pH 用 0.1 mol/L 的 NaOH 或 0.1 mol/L 的 HNO 3 调节, 同,其结晶度大小顺序为 NTO>BT-NTO>BWT-NTO>
恒温振荡,定时取样,检测溶液中铀的浓度,计算 C-NTO,这可能是因为不同单宁结构与分子量有所
吸附容量。 不同,对晶核的形成和生长有着不同的影响,从而
1.4.4 共存离子的影响 导致其结晶度不同。
阴离子的影响:称取 10.0 mg 的 BT-NTO 置于
–
–
2–
2–
100 mL 分别含 Cl 、SO 4 、CO 3 和 F ,pH=5.0,铀
–
2–
2–
浓度为 0.5 mmol/L 的溶液中,Cl 、SO 4 、CO 3 和 F –
在混合溶液中浓度分别为 2、4、6、8、10 mmol/L,
铀溶液的 pH 用 0.1 mol/L 的 NaOH 或 0.1 mol/L 的
HNO 3 调节,吸附条件同 1.4.1 节。
阳离子的影响:称取 10.0 mg 的 BT-NTO 分别
2+
2+
2+
2+
置于 100 mL,pH=5.0,UO 2 、Pb 、Zn 、Mn 、
2+
+
Mg 和 Na 浓度均为 0.5 mmol/L 的混合溶液中,溶
液的 pH 用 0.1 mol/L 的 NaOH 或 0.1 mol/L 的 HNO 3
调节,吸附条件同 1.4.1 节。
1.4.5 解吸与重复使用性能
解吸:将 10.0 mg 吸附铀后的 T-NTO 分别置于
20 mL 浓度为 0.1 mol/L 的 HNO 3 溶液中,在 298 K
下振荡解吸 12 h,检测解吸液中铀含量,计算解
吸率。
重复使用性能:准确称取 10.0 mg 解吸后的
T-NTO 置于 100 mL 浓度为 0.5 mmol/L,pH=5.0 的
铀溶液中,铀溶液的 pH 用 0.1 mol/L 的 NaOH 或
0.1 mol/L 的 HNO 3 调节;吸附条件同 1.4.1 节。然后, 图 1 NTO、BT-NTO、BWT-NTO 和 C-NTO 的 FTIR (a)
和 XRD (b)谱图
用 0.1 mol/L 的 HNO 3 溶液进行解吸,再在相同条件
Fig. 1 FTIR spectra (a) and XRD patterns (b) of NTO,
下进行吸附,如此重复 5 次。 BT-NTO, BWT-NTO and C-NTO
2 结果与讨论 NTO、BT-NTO、BWT-NTO 和 C-NTO 的比表面
2
积测试结果分别为 77.25、96.61、85.25 和 78.89 m /g。
2.1 结构与形貌分析 加入单宁模板后均使 T-NTO 的比表面积有所增加,
如图 1a 所示,这 4 种纳米二氧化钛均在 3400 而比表面积增加使其对铀的吸附容量增加。但不同
–1
和 1635 cm 处显示出水分子中—OH 的吸收峰,说明 的模板对 T-NTO 比表面积的提高程度是不同的,杨
–1
均存在表面水;在 1135 和 1046 cm 处是 Ti—O—H 梅单宁的效果最好,黑荆树单宁次之,而儿茶素的
–1
的吸收峰 [13] ;800~400 cm 处的吸收峰为 Ti—O 和 效果最差,几乎与未加模板的 NTO 差不多;这说明
Ti—O—Ti 的骨架吸收峰 [14] 。对比于其他 3 种纳米 不同单宁其结构与分子量不同,对二氧化钛晶核的
–1
二氧化钛,BT-NTO 在 1135 和 1046 cm 处 Ti—O—H 形成和生长有着不同的影响,从而导致了比表面积
的吸收峰最强,表明其 Ti—O—H 的含量较高,BT-NTO 的增加量不同。杨梅单宁和黑荆树单宁分子结构(如
的吸附容量可能大于其他 3 种纳米二氧化钛 [15] 。 下)单元中 B 环为连苯三酚结构,而儿茶素为邻苯
T-NTO 的 XRD 谱图(图 1b)在 2=25.32、37.79、 二酚结构,因此前两者更容易与金属离子结合,从