Page 77 - 精细化工2019年第9期
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第 9 期 程杏安,等: 结晶紫分子印迹微球的合成及其性能 ·1805·
吸附比较实验,结构如下所示: 可能是结晶紫与 MAA 之间存在相互作用力,且两
者之间形成了络合物,吸收峰的吸光度因络合物的
形成而降低。
2.1.2 交联剂种类对 MIPMs 的影响
固定其他条件不变,分别选用 EGDMA 和 DVB
作交联剂,研究交联剂对微球形貌的影响,结果见
图 2。
根据吸附量和平衡时溶液中底物浓度的变化,
计算分配系数 K D ,利用分离因子α和印迹效率因子
β [22] 来说明 MIPMs 对结晶紫有选择性吸附性能,计
a—二甲基丙烯酸乙二醇酯;b—二乙烯苯
算式见式(1~3):
图 2 两种交联剂制备的微球形貌 SEM 观察图
K D =Q e /c e (1)
Fig. 2 SEM images of microspheres morphology prepared
α=K Di /K Dj (2) with two crosslinkers
β=Q MIPMs /Q NIPMs (3)
式中:Q e 为 MIPMs 的平衡吸附量,µmol/g;c e 为底 由图 2 可知,在相同条件下,EGDMA 作为交
联剂制得的聚合物微球粒径均一,表面略带粗糙且
物平衡浓度,mmol/L;K Di 为 MIPMs 对模板分子的
有粘连。以 DVB 作为交联剂制备的微球表面光滑,
静态分配系数;K Dj 为 MIPMs 对对照物的静态分配
微球粒径大小不一。不同交联剂对合成的 MIPMs
系数;Q MIPMs 为 MIPMs 对模板分子的吸附量,µmol/g;
的吸附量大小有影响。实验发现,EGDMA 为交联
Q NIPMs 为 NIPMs 对模板分子的吸附量,µmol/g。
剂合成的聚合物微球吸附量为 39.1 µmol/g,以 DVB
1.6 MIPMs 的结构表征
为交联剂合成的微球吸附量为 32.5 µmol/g。这主要
将制备的聚合物微球进行干燥处理后,利用扫
因为 EGDMA 交联后的产物同时具有一定的刚性和
描电子显微镜(SEM)观察微球表观形貌。
柔性,微球粒径较小,比表面积大。DVB 中含苯环,
2 结果与讨论 交联后的产物刚性强,表面不易溶胀,形成的微球
粒径大小不均匀,影响了吸附过程中目标分子扩散
2.1 结晶紫分子印迹微球合成条件的考察 进入印迹孔穴,降低了吸附量。
2.1.1 CV 与 MAA 的紫外光谱分析
2.1.3 CV 与 MAA 物质的量比的选择
CV 与 MAA 不同物质的量比溶液的紫外光谱 固定结晶紫的浓度为 1 mmol/L,改变 CV 与
图,见图 1。 MAA 的物质的量比,计算并比较各比例下微球的吸
附量,结果见图 3。
图 1 CV 与 MAA 不同物质的量比溶液的紫外光谱图
Fig. 1 UV adsorption spectra of solutions with different
molar ratio of CV to MAA 图 3 CV 与 MAA 不同物质的量比溶液的吸附量
Fig. 3 Adsorption of solutions with different molar ratio of
CV to MAA
从图 1 可以看出,随着 CV 与 MAA 的物质的
量比降低,混合溶液的吸收峰的峰强逐渐下降,这 由图 3 可知,CV 与 MAA 的物质的量比为 1∶