Page 146 - 《精细化工》2020年第1期
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·132· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
表 2 不同条件下制备的改性活性炭的氢氧化镁负载量 2.1.3 扫描电镜分析
Table 2 Magnesium hydroxide loading of modified activated 图 2 为原活性炭和改性活性炭的 SEM 图。如图
carbon prepared under different conditions
2 所示,原活性炭作为对照 [26] ,可以看出原活性炭
氯化镁浓度/(mol/L) 0.5 1.0 1.5 2.0
和改性活性炭都具有密集的孔结构,改性后,发现
氢氧化镁负载量/% 1.24 2.07 2.99 3.81
有不规则的物质分布于活性炭表面,结合 XRD 分
铜吸附量/(mg/g) 9.71 11.19 11.66 11.46
析,表明氢氧化镁颗粒成功负载于活性炭上。
由表 2 可以看出,随着氯化镁浓度的升高,氢
氧化镁负载量逐渐增大。当氯化镁浓度为 1.5 mol/L
时,负载量达 2.99%,继续增大氯化镁浓度,氢氧
化镁负载量达到 3.81%。经 Cu(Ⅱ)吸附实验测试,
氯化镁浓度为 1.5 mol/L 时,吸附量最大,继续增大
镁离子浓度,吸附量下降。过高的负载量会使活性
炭表面的孔隙被氢氧化镁堵塞,降低对金属离子的 a—GAC;b—Mg-GAC
吸附效率 [24] 。因此,最优氯化镁浓度为 1.5 mol/L, 图 2 GAC 和 Mg-GAC 的 SEM 图
此时氢氧化镁负载量为 2.99%。后续实验(无特殊 Fig. 2 SEM images of GAC and Mg-GAC
标注的情况下)均以此条件下制得的改性活性炭进 2.1.4 比表面积及孔体积
行测试。 表 3 为原活性炭和改性活性炭比表面积、孔体
2.1.2 X 射线衍射分析 积和平均孔径的参数。
为了进一步确认氢氧化镁的存在,对改性前后
表 3 吸附剂的比表面积及孔体积参数
的活性炭进行了 XRD 表征,结果见图 1。
Table 3 Specific surface area and pore volume parameters
of adsorbents
3
2
吸附剂 比表面积/(m /g)总孔容积/(cm /g) 平均孔径/nm
原活性炭 707.17 0.105 1.417
改性活性炭 738.01 0.147 1.435
由表 3 可知,改性活性炭的比表面积增加。这
是由于氢氧化镁颗粒较小,具有很高的比表面积,
部分填充于活性炭的孔内,导致比表面积增加。总
孔容积和平均孔径有所增加,这可能是由于部分的
氢氧化镁堵塞了活性炭表面微孔,部分的氢氧化镁
造成中孔数量增加。
图 1 原活性炭和改性活性炭的 XRD 图谱
Fig. 1 XRD patterns of activated carbon and modified activated 2.2 吸附条件优化
carbon 2.2.1 吸附时间对吸附的影响
考察了吸附时间对改性前后活性炭吸附 Cu(Ⅱ)
由图 1 可以看出,在原活性炭上有几个较强的 性能的影响,实验方法同 1.2.2 节,结果见图 3。
衍射峰,这几个峰与二氧化硅的特征峰一致,说明
原活性炭中存在一定量的二氧化硅。活性炭改性之
后,这几个峰几乎完全消失,这可能是由于改性过
程中氢氧化钠与二氧化硅发生了反应,改变了硅元
素的存在形态。改性活性炭在 2 =19,38和 51
处的特征峰与国际衍射数据中心(ICDD)发布的
PDF2—2003No.84—2164MH 氢氧化镁标准谱图一
致 [25] ,说明活性炭已经成功负载了氢氧化镁颗粒。
在氯化镁浓度为 1.0 mol/L 的条件下,氢氧化镁的特
征峰强度较小,这是由于氢氧化镁的负载量相对较
少,而当氯化镁浓度为 1.5 mol/L 时,峰强增加,说 图 3 时间对吸附 Cu(Ⅱ)的影响
明负载量增加,这跟氢氧化镁负载量测试结果一致。 Fig. 3 Effect of time on the adsorption of Cu(Ⅱ)