Page 146 - 《精细化工》2020年第1期
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·132·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 37 卷

             表 2    不同条件下制备的改性活性炭的氢氧化镁负载量                      2.1.3    扫描电镜分析
            Table 2    Magnesium hydroxide loading of modified activated   图 2 为原活性炭和改性活性炭的 SEM 图。如图
                   carbon prepared under different conditions
                                                               2 所示,原活性炭作为对照           [26] ,可以看出原活性炭
              氯化镁浓度/(mol/L)      0.5    1.0    1.5    2.0
                                                               和改性活性炭都具有密集的孔结构,改性后,发现
               氢氧化镁负载量/%         1.24   2.07   2.99   3.81
                                                               有不规则的物质分布于活性炭表面,结合 XRD 分
               铜吸附量/(mg/g)       9.71   11.19   11.66   11.46
                                                               析,表明氢氧化镁颗粒成功负载于活性炭上。

                 由表 2 可以看出,随着氯化镁浓度的升高,氢
            氧化镁负载量逐渐增大。当氯化镁浓度为 1.5 mol/L
            时,负载量达 2.99%,继续增大氯化镁浓度,氢氧
            化镁负载量达到 3.81%。经 Cu(Ⅱ)吸附实验测试,
            氯化镁浓度为 1.5 mol/L 时,吸附量最大,继续增大
            镁离子浓度,吸附量下降。过高的负载量会使活性

            炭表面的孔隙被氢氧化镁堵塞,降低对金属离子的                                           a—GAC;b—Mg-GAC
            吸附效率     [24] 。因此,最优氯化镁浓度为 1.5 mol/L,                       图 2    GAC 和 Mg-GAC 的 SEM 图
            此时氢氧化镁负载量为 2.99%。后续实验(无特殊                                Fig. 2    SEM images of GAC and Mg-GAC

            标注的情况下)均以此条件下制得的改性活性炭进                             2.1.4    比表面积及孔体积
            行测试。                                                   表 3 为原活性炭和改性活性炭比表面积、孔体
            2.1.2    X 射线衍射分析                                  积和平均孔径的参数。
                 为了进一步确认氢氧化镁的存在,对改性前后
                                                                      表 3    吸附剂的比表面积及孔体积参数
            的活性炭进行了 XRD 表征,结果见图 1。
                                                               Table 3    Specific surface area and pore volume parameters
                                                                      of adsorbents
                                                                                               3
                                                                                 2
                                                                 吸附剂    比表面积/(m /g)总孔容积/(cm /g)  平均孔径/nm
                                                                原活性炭        707.17       0.105       1.417
                                                               改性活性炭        738.01       0.147       1.435

                                                                   由表 3 可知,改性活性炭的比表面积增加。这
                                                               是由于氢氧化镁颗粒较小,具有很高的比表面积,
                                                               部分填充于活性炭的孔内,导致比表面积增加。总
                                                               孔容积和平均孔径有所增加,这可能是由于部分的
                                                               氢氧化镁堵塞了活性炭表面微孔,部分的氢氧化镁

                                                               造成中孔数量增加。
                  图 1    原活性炭和改性活性炭的 XRD 图谱
            Fig. 1    XRD patterns of activated carbon and modified activated   2.2   吸附条件优化
                  carbon                                       2.2.1    吸附时间对吸附的影响

                                                                   考察了吸附时间对改性前后活性炭吸附 Cu(Ⅱ)
                 由图 1 可以看出,在原活性炭上有几个较强的                        性能的影响,实验方法同 1.2.2 节,结果见图 3。
            衍射峰,这几个峰与二氧化硅的特征峰一致,说明
            原活性炭中存在一定量的二氧化硅。活性炭改性之
            后,这几个峰几乎完全消失,这可能是由于改性过
            程中氢氧化钠与二氧化硅发生了反应,改变了硅元
            素的存在形态。改性活性炭在 2 =19,38和 51
            处的特征峰与国际衍射数据中心(ICDD)发布的
            PDF2—2003No.84—2164MH 氢氧化镁标准谱图一
            致 [25] ,说明活性炭已经成功负载了氢氧化镁颗粒。
            在氯化镁浓度为 1.0 mol/L 的条件下,氢氧化镁的特
            征峰强度较小,这是由于氢氧化镁的负载量相对较

            少,而当氯化镁浓度为 1.5 mol/L 时,峰强增加,说                                图 3    时间对吸附 Cu(Ⅱ)的影响
            明负载量增加,这跟氢氧化镁负载量测试结果一致。                               Fig. 3    Effect of time on the adsorption of Cu(Ⅱ)
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