Page 164 - 《精细化工》2020年第1期
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·150·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 37 卷

            呈现片状无序堆积结构;图 3b 为焙烧后的复合材料                          缩振动和水分子的伸缩振动重叠引起的。在 1650 cm                 –1
            粉末,无明显片状结构。因在焙烧过程中氢氧化物                             处有 1 个弱吸收峰,为样品中水分子的弯曲振动吸
                                                                                                –
                                                                                    –1
            分解为氧化物,复合材料整体呈现出松散不规则状。                            收峰。在 1300~1500 cm 处存在 NO 3 强烈而尖锐的
            图 3c 和图 3d 分别为 PVA 颗粒脱氟剂的断面电镜图                     反对称伸缩振动吸收峰,说明该化合物中可能存在
                                                                        –
            与平面电镜图。由断面图 3c 中可以看出,粉末脱氟                          残余的 NO 3 。图 4b 为纯 PVA 及 PVDF 颗粒、氧化
            剂与粘合剂 PVA 嵌合,呈细小颗粒状,存在大量微                          镁基稀土复合脱氟剂粉末、PVA 及 PVDF 复合脱氟
            小细孔结构。由平面图 3d 中可以看出,颗粒脱氟剂                          剂颗粒的红外光谱图。PVA 复合脱氟剂在 3500 cm                –1
            表面呈现凹凸结构。总体来说,PVA 颗粒脱氟剂具                           处有宽而强的吸收峰,由羟基伸缩振动和水分子伸
                                                                                        –1
            有大量细小缝隙及气孔等结构,表面粗糙,便于吸                             缩振动重叠引起;在 1600 cm 左右处出现的吸收峰
            附。图 3e 和图 3f 两图分别为 PVDF 颗粒脱氟剂的                     为金属羟基的伸缩振动和弯曲振动引起。PVA 复合
            断面电镜图与平面电镜图。由图 3e 可以看出,粉末                          脱氟剂同时具有复合粉末脱氟剂与 PVA 粘合剂的红
            脱氟剂分散在粘合剂 PVDF 中,材料边缘有许多细                          外谱图的特征峰,说明复合材料与 PVA 粘合剂结合
                                                                                                   –1
            小松散结构。由平面图 3f 可以看出,材料呈网状不                          良好。PVDF 复合脱氟剂颗粒在 3650 cm 处有 1 个
            规则结构,形态疏松,利于吸附。                                    尖锐吸收峰,是结合水形成的振动峰。在 3400 cm                  –1
            2.2.3    傅里叶红外光谱分析(FTIR)                           处有 1 个吸收峰,由金属羟基的伸缩振动和弯曲振
                 利用傅里叶红外光谱仪对氧化镁、氧化镧、离                          动引起。PVDF 复合脱氟剂亦同时具有复合粉末脱
                                2+
                                         3+
            子物质的量比为 n(Mg )∶n(La )=32∶1 的复合脱                    氟剂与 PVDF 粘合剂的红外谱图的特征峰,说明复
            氟剂粉末、PVA 及 PVDF 颗粒脱氟剂进行的红外分                        合材料与 PVDF 粘合剂结合良好。
            析结果如图 4 所示。                                        2.3   氧化镁基稀土复合脱氟剂对水中氟离子的吸附
                                                                   在研究脱氟剂用量、初始氟离子质量浓度、初
                                                               始 pH、吸附时间及吸附温度对复合脱氟剂的氟离子
                                                               吸附作用影响实验中,仅改变单一研究目标,保持
                                                               其他条件与 1.2.3 节一致,进行吸附并得出相应结
                                                               果。在研究共存离子的影响中,仅添加不同浓度的单
                                                               一阴离子,保持吸附条件不变进行实验并得出结果。
                                                               2.3.1    脱氟剂用量的影响
                                                                   测定粉末状复合脱氟剂的不同添加量对水中氟
                                                               离子吸附量及去除率的影响,结果如图 5a 所示。在
                                                               脱氟剂添加量从 0.05 g 增加至 0.20 g 时,水溶液中
                                                               氟离子的去除率迅速提高,随后趋于平缓。原因是
                                                               当脱氟剂用量较小时,较多的氟离子占据到较少脱
                                                               氟剂的吸附空位上,脱氟剂利用率相对较高,氟离
                                                               子去除率较低。随着脱氟剂添加量的增加,平衡吸
                                                               附量由 83.00  mg/g 下降到 25.63  mg/g,而去除率则
                                                               由 53.22%上升至 96.67%。当复合脱氟剂粉末的添
                                                               加量为 0.08  g 时,吸附效果最佳,其平衡吸附量为

                                                               69 mg/g,氟离子去除率为 69%。
            图 4    氧化镁、氧化镧及复合脱氟剂粉末的红外光谱图(a),
                 纯 PVA、PVA 复合脱氟剂颗粒、纯 PVDF、PVDF 复
                 合脱氟剂颗粒及复合脱氟剂的红外光谱图(b)
            Fig. 4    FTIR  spectra of  MgO, La 2 O 3   and  the  composite
                   adsorbent powder (a); pure PVA, the PVA composite
                   adsorbent particles, pure PVDF, the PVDF composite
                   adsorbent  particles  and  the  composite  adsorbent
                   powder (b)

                 图 4a 为 MgO、La 2 O 3 以及氧化镁基稀土复合脱
                                                     –1
            氟剂粉末的红外光谱,3 种氧化物在 3500 cm 左右
            均存在 1 个较强吸收峰,这是由于化合物中羟基伸
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