Page 163 - 《精细化工》2020年第1期

第 1 期 李欣阳，等: 氧化镁基稀土复合脱氟剂的制备与成型 ·149·

1、1∶1、2∶1、4∶1、8∶1、16∶1、32∶1、64∶ 如图 2 所示。与标准谱图比较，图中 2θ=43.0°（200）
1、128∶1、1∶0，合成相应脱氟剂并分别依据 1.2.3 及 63.0°（220）处的衍射峰与 MgO 的衍射峰一致，
–
节计算各比例脱氟剂的 F 平衡吸附量，测定结果如 2θ=27.0°（222）、29.3°（321）及 44.9°（440）处的
3+
2+
图 1a 所示。当 n(Mg )∶n(La )=32∶1 时，其 F – 衍射峰与 La 2 O 3 的衍射峰一致。由此可推断出，该
平衡吸附量达到最大值 142.85 mg/g。将制备好的复 粉末经焙烧后由氢氧化物转化为氧化镁和氧化镧。
合吸附材料分别在 300、400、500、600、700 ℃下
焙烧 3 h，投入氟离子初始质量浓度为 80 mg/L 的水
溶液中，分别测定其平衡吸附量，结果如图 1b 所示。
当 焙烧温度 为 300 ℃ 时，平衡 吸附量仅 为
45.07 mg/g，焙烧温度达到 600 ℃时，平衡吸附量达
到最大 64.15 mg/g，继续升高焙烧温度至 700 ℃时，
吸附量则下降到 52.92 mg/g。因此，可以确定氧化
镁基稀土复合脱氟剂的最佳金属离子物质的量比为
2+
3+
n(Mg )∶n(La )=32∶1，最佳焙烧温度为 600 ℃。
以此离子配比及煅烧温度，制备了氧化镁基稀土复

合脱氟剂粉末，基于该粉末脱氟剂材料，进一步成 图 2 复合脱氟剂粉末的 XRD 谱图
型造粒，完成对水中氟离子的吸附实验，并对粉末 Fig. 2 XRD pattern of the powdered composite adsorbent

脱氟剂及颗粒脱氟剂进行了材料表征。
2.2.2 扫描电镜分析（SEM）
使用电子扫描显微镜对合成的氧化镁基稀土复
合脱氟剂进行形貌表征，如图 3 所示。

图 1 复合脱氟剂在不同金属离子比例下的平衡吸附量
（a）；不同煅烧温度下复合脱氟剂的平衡吸附量（b）
Fig. 1 Saturated adsorption capacity of the powdered a—焙烧前的氧化镁基稀土复合脱氟剂粉末；b—焙烧后的氧化
composite adsorbent at different ratios (a); 镁基稀土复合脱氟剂粉末；c—PVA 颗粒复合脱氟剂的断面电镜
equilibrium adsorption capacity of the powdered 图；d—PVA 颗粒复合脱氟剂的平面电镜图；e—PVDF 颗粒复合
composite adsorbent at different temperature (b) 脱氟剂的断面电镜图；f—PVDF 颗粒复合脱氟剂的平面电镜图
图 3 样品的扫描电镜图
2.2 材料表征 Fig. 3 SEM images of the samples
2.2.1 X 射线衍射分析（XRD）
2+
2+
经 600 ℃焙烧后离子物质的量比为 n(Mg )∶ 其中，图 3a 为离子物质的量比为 n(Mg )∶
3+
3+
n(La )=32∶1 的复合脱氟剂粉末的 X 射线衍射谱图 n(La )=32∶1 的复合材料粉末焙烧前的电镜照片，