Page 68 - 《精细化工》2020年第1期

·54· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

1.4.3 乳液粒径测试 符合预期，成功合成了 BPAMPP。
WPUP 乳液的平均粒径和粒径分布由马尔文激
光粒度仪测得。测试前将乳液用去离子水稀释到质
量分数为 0.3%，测试温度为 25 ℃，最终结果取 3
次测量的平均值。
1.4.4 乳液稳定性
采用离心机离心加速沉降实验模拟 WPUP 乳液
在室温下的贮存稳定性。以 3000 r/min 的转速离心
沉降 15 min 后，观察乳液是否有沉淀。若没有沉淀，
认为乳液具有 6 个月以上贮存稳定期。
1.4.5 乳液固含量测定
称量折叠成盒状的锡箔纸，将装有 2~3 g WPUP
乳液的盒状锡箔纸放入 100 ℃左右的烘箱中，干燥
至质量不变，通过下式计算得到 WPUP 乳液的固含
量数据。每个样品测量 3 次，结果取其平均值。
m  m
w /%  2 0  100
固
m 1
式中：w固表示乳液固含量，%；m 0、m 1、m 2 分别表
示锡箔纸的质量、WPUP 乳液质量、烘干后总质
量，g。

1.4.6 拉伸强度测试 图 1 BPAMPP 的 HNMR 谱（a）和 31 PNMR 谱（b）
1
将胶膜切成 4 mm×25 mm 的哑铃状（厚度约 Fig. 1 (a) HNMR spectrum and (b) PNMR spectrum of
31
1
1 mm），用电子拉力机在室温下进行拉伸测试，拉 BPAMPP
伸速率设置为 200 mm/min。
对合成的 BPAMPP 进行了红外光谱表征，结果
1.4.7 TGA 测试
见图 2。
取样品 7~10 mg，在 50 ℃的真空干燥箱干燥

24 h，然后采用同步热分析仪对样品进行 TGA 测试，
温度范围为室温到 800 ℃，升温速率为 20 ℃/min，
氮气氛围。并做一个不加样品的空白实验确定基线。
1.4.8 LOI 测试
将 WPUP 膜制成 100 mm×6.5 mm×3 mm 大小,
按 ASTM D2863 标准采用氧指数仪进行 LOI 测试。
1.4.9 锥形量热仪测试
使用锥形量热仪测试 WPUP 膜的阻燃性能，根
据 ISO 5660—1 标准进行实验。试件尺寸为 100 mm×
2
100 mm×3 mm，辐照功率为 50 kW/m 。
图 2 BPAMPP 的红外光谱图
2 结果与讨论 Fig. 2 FTIR spectrum of BPAMPP

–1
2.1 BPAMPP 的结构表征 如图 2 所示，在 3310 cm 左右出现了一个宽而
1
31
用 HNMR 和 PNMR 表征了 BPAMPP 的化学 强的—OH 伸缩振动吸收峰，表明 BPAMPP 中有与
结构，结果见图 1。 —NCO 反应的—OH。在 1277 cm –1 处的峰对应
–1
如图 1a 所示，δ 6.00~7.80 处的复杂出峰归属于 Ar—OH 的对称伸缩振动峰，在 1505 cm 处的峰属
苯环上氢的特征峰，δ 1.59 处的峰属于—CH 3 上氢的 于芳环 C==C 伸缩振动峰，芳环的 C—H 伸缩振动
–1
–1
特征峰，δ 7.98 处的峰是 Ar—OH 上氢的特征峰。 峰出现在 3060 cm 附近 [12] 。在 1228 cm 处的峰属
–1
对这 3 种氢的峰面积进行积分，峰面积比约为 21∶ 于 P==O 的伸缩振动峰,在 953 cm 处的峰属于 P—
12∶2，符合分子结构中氢的比例。此外，图 1b 中 O—C 弯曲振动吸收峰 [11] 。这些吸收峰显示了典型
显示磷元素的峰值 δ 为–8.68。以上结果表明，产物 的 BPAMPP 结构 [13] 。