Page 128 - 《精细化工》2020年 第10期
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·2058· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
表 7 方差分析 由图 9 可以看出,随着反应时间的延长,乙酸
Table 7 Analysis of variance 正丁酯的收率先增加后趋于稳定。这是因为乙酸与
项目 平方和 自由度 均方 F 值 P 值 显著性 正丁醇的酯化反应是可逆反应,反应达到平衡需要
模型 168.19 14 12.01 57.55 <0.0001 极显著
一定的时间,达到平衡后,收率趋于稳定;随着温
A 13.89 1 13.89 66.53 <0.0001 极显著
度的升高,乙酸正丁酯的收率呈现先增高后稍有降
B 40.70 1 40.70 194.96 <0.0001 极显著
C 3.34 1 3.34 15.99 0.0013 极显著 低的趋势,这是因为反应温度的升高有利于反应体
D 31.49 1 31.49 150.86 <0.0001 极显著 系中分子运动的加快,增大乙酸与正丁醇碰撞的几
AB 0.063 1 0.063 0.30 0.5929 不显著 率。但酯化反应为放热反应,温度过高不利于反应
AC 0.54 1 0.54 2.59 0.1300 不显著 的正向进行。
AD 0.72 1 0.72 3.46 0.0840 不显著
BC 0.11 1 0.11 0.54 0.4755 不显著 催化剂用量和乙酸与正丁醇物质的量比对收率
BD 22.80 1 22.80 109.22 <0.0001 极显著 的影响见图 10。
CD 3.52 1 3.52 16.84 0.0011 极显著
A 1.78 1 1.78 8.52 0.0112 显著
2
2
B 42.01 1 42.01 201.25 <0.0001 极显著
2
C 7.44 1 7.44 35.66 <0.0001 极显著
2
D 15.38 1 15.38 73.69 <0.0001 极显著
残差 2.92 14 0.21
失拟项 2.64 10 0.26 3.70 0.1095 不显著
误差项 0.29 4 0.071
总误差 171.11 28
各因素对乙酸正丁酯收率具体影响的回归方程
为:收率=96.60+1.08A+1.84B+0.53C+1.62D–0.12AB–
2
0.37AC–0.43AD+0.17BC–2.39BD–0.94CD–0.52A –
2
2
2
2.54B – 1.07C –1.54D
反应时间与反应温度对收率的影响见图 9。
图 10 催化剂用量和乙酸与正丁醇物质的量比对收率的
影响
Fig. 10 Effects of catalyst dosage and molar ratio of acetic
acid to n-butanol on the yield
由图 10 可以看出,随着催化剂用量的增加,乙
酸正丁酯的收率先增大后趋于稳定,这是因为催化
剂的增加可以提高反应物与催化剂接触的几率,有
利于反应的快速进行。随着正丁醇与乙酸物质的量
比的增加,乙酸正丁酯的收率随之提高。这是因为
正丁醇用量的增加,有利于增加乙酸与正丁醇碰撞
几率,提高乙酸正丁酯收率。
图 9 反应时间与反应温度对收率的影响 结合回归模型的数学分析可知,制备乙酸正丁
Fig. 9 Effects of time and temperature on the yield 酯的最佳工艺为:乙酸与正丁醇物质的量比为