Page 128 - 《精细化工》2020年 第10期
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·2058·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 37 卷

                             表 7    方差分析                           由图 9 可以看出,随着反应时间的延长,乙酸
                        Table 7    Analysis of variance        正丁酯的收率先增加后趋于稳定。这是因为乙酸与
              项目    平方和  自由度  均方       F 值     P 值   显著性       正丁醇的酯化反应是可逆反应,反应达到平衡需要
            模型     168.19   14   12.01  57.55  <0.0001 极显著
                                                               一定的时间,达到平衡后,收率趋于稳定;随着温
            A       13.89    1   13.89  66.53  <0.0001 极显著
                                                               度的升高,乙酸正丁酯的收率呈现先增高后稍有降
            B       40.70    1   40.70  194.96  <0.0001 极显著
            C        3.34    1   3.34  15.99   0.0013 极显著      低的趋势,这是因为反应温度的升高有利于反应体
            D       31.49    1   31.49  150.86  <0.0001 极显著    系中分子运动的加快,增大乙酸与正丁醇碰撞的几
            AB       0.063   1   0.063  0.30   0.5929 不显著      率。但酯化反应为放热反应,温度过高不利于反应
            AC       0.54    1   0.54   2.59   0.1300 不显著      的正向进行。
            AD       0.72    1   0.72   3.46   0.0840 不显著
            BC       0.11    1   0.11   0.54   0.4755 不显著          催化剂用量和乙酸与正丁醇物质的量比对收率
            BD      22.80    1   22.80  109.22  <0.0001 极显著    的影响见图 10。
            CD       3.52    1   3.52  16.84   0.0011 极显著
            A        1.78    1   1.78   8.52   0.0112 显著
             2
             2
            B       42.01    1   42.01  201.25  <0.0001 极显著
              2
            C        7.44    1   7.44  35.66  <0.0001 极显著
              2
            D       15.38    1   15.38  73.69  <0.0001 极显著
            残差       2.92   14   0.21
            失拟项      2.64   10   0.26   3.70   0.1095 不显著
            误差项      0.29    4   0.071
            总误差    171.11   28

                 各因素对乙酸正丁酯收率具体影响的回归方程
            为:收率=96.60+1.08A+1.84B+0.53C+1.62D–0.12AB–
                                                         2
            0.37AC–0.43AD+0.17BC–2.39BD–0.94CD–0.52A –
                         2
                               2
                 2
            2.54B – 1.07C –1.54D
                 反应时间与反应温度对收率的影响见图 9。

















                                                               图 10    催化剂用量和乙酸与正丁醇物质的量比对收率的
                                                                     影响
                                                               Fig. 10    Effects of catalyst dosage and molar ratio of acetic
                                                                      acid to n-butanol on the yield

                                                                   由图 10 可以看出,随着催化剂用量的增加,乙
                                                               酸正丁酯的收率先增大后趋于稳定,这是因为催化
                                                               剂的增加可以提高反应物与催化剂接触的几率,有
                                                               利于反应的快速进行。随着正丁醇与乙酸物质的量
                                                               比的增加,乙酸正丁酯的收率随之提高。这是因为
                                                               正丁醇用量的增加,有利于增加乙酸与正丁醇碰撞
                                                               几率,提高乙酸正丁酯收率。

                   图 9    反应时间与反应温度对收率的影响                          结合回归模型的数学分析可知,制备乙酸正丁
               Fig. 9    Effects of time and temperature on the yield   酯的最佳工艺为:乙酸与正丁醇物质的量比为
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