Page 204 - 《精细化工》2020年第11期

·2350· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

型数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司。 共聚物和 IPDI 9.99 g（0.045 mol）混合均匀，加 2~3
1.2 合成与应用 滴 DBTDL 催化反应，在 60 ℃搅拌反应 2 h，制得
1.2.1 封闭型异氰酸酯改性丙烯酸酯共聚物 PAIM 异氰酸酯改性丙烯酸酯共聚物 PAI-3。然后，加入
的合成 MEKO 4.70 g（0.054 mol），在 60 ℃下反应 3 h，
参照文献[7]方法制备，不同之处为将 HDI 三聚 滴定—NCO 含量，当—NCO 含量为 0 时终止反应，
体更换为 IPDI，并对裸露的—NCO 进行封端。在装 制得封端共聚物 PAIM-3。
有搅拌装置、回流装置和恒压滴液漏斗的干燥的 其余产物的制备方法同上。HPA 用量分别为
250 mL 三口 烧瓶中 ，加 入 MPEG 350 A 35.00 g 3.25 g（0.025 mol，质量分数为 6.2%，以参与反应
（0.100 mol）、BA 6.40 g（0.050 mol）、HPA 6.50 g 的单体总质量为基准，下同）、4.88 g（0.038 mol，
（0.050 mol）和溶剂 PMA 33.75 g（0.255 mol）， 8.5%）、6.50 g（0.050 mol，10.4%）和 8.13 g（0.063
升温至 90 ℃后，加 入引发剂 BPO 0.96 g mol，11.9%）时，制备—NCO 含量分别为 4.9%、
（0.004 mol），反应 3 h 后，升温至 110 ℃，加入 6.5%、7.9%和 9.2%的封端共聚物，分别标记为
高温引发剂 TBPB 0.48 g（0.002 mol），继续反应 3 h， PAIM-1、PAIM-2、PAIM-3 和 PAIM-4。
制得 P(MPEG 350 A-co-BA-co-HPA)-3。将上述制备的 合成路线如下所示：

1.2.2 表面施胶剂的制备 PAI、PAIM 的 FTIR 测试：采用 KBr 压片法对
将上述制得的封端共聚物 PAIM 和质量分数为 样品 PAI-3、PAIM-3 进行 FTIR 测试，扫描范围为
–1
5%（以制得共聚物的反应单体总质量为基准）的 4000~500 cm 。
L61 共混，加水搅拌均匀，配成质量分数为 30%的 1.3.2 凝胶渗透色谱（GPC）测试
PAIM 水分散液。将质量分数为 1%（相对于绝干浆 采用 GPC 测定 PAIM 的相对分子质量及其分
质量）PAIM 水分散液分别与质量分数为 4%（相对 布，聚苯乙烯为标样，二甲基亚砜为流动相，流动
[1]
于绝干浆质量）的 PVA 进行复配 ，然后加入去离 相流速为 1.0 mL/min，样品质量浓度为 3 g/L，测试
子水制成质量分数为 10%的表面施胶剂，分别标记 温度为 40 ℃。
为 PMP-1、PMP-2、PMP-3、PMP-4。 1.3.3 聚合物收率
1.2.3 涂布工艺 将反应瓶内生成的聚合物在 105 ℃真空干燥
[8]
采用辊式涂布机将 PMP 施胶剂均匀地涂布至 至恒重，聚合物的收率按式（1）计算 ：
木棉混浆纸张表面，经压光机压光，将所得的纸张 m
Y /%  1  100 （1）
放入恒温箱中，110 ℃烘烤 20 min，取出并压平， m 2
测试纸张性能。 式中：Y 为收率，%；m 1 为聚合物实际生成量，g；
1.3 结构表征与性能测试 m 2 为聚合物理论生成量，g。由于存在未反应完全
1.3.1 FTIR 测试 的单体，故收率达不到 100%。
P(MPEG 350 A-co-BA-co-HPA)-3 的 FTIR 测试： 1.3.4 —NCO 含量测定
[9]
经旋转蒸发脱去反应液中残留的单体和溶剂，40 ℃ 选用甲苯-二正丁胺滴定法 测定—NCO 含量。
真空干燥 4 h，采用 KBr 压片法对样品进行测试。 准确称量 1 g 样品置于 250 mL 锥形瓶中，用移液管