Page 205 - 《精细化工》2020年第11期

第 11 期 王 倩，等: 封闭型水可分散性异氰酸酯改性丙烯酸酯的制备及应用 ·2351·

准确移取 25 mL 浓度为 0.1 mol/L 的二正丁胺-甲苯 用 SEM 调整合适倍率观察施胶前后纸张表面的形貌。
溶液，搅拌使样品充分溶解，静置 20 min。加入
25 mL 异丙醇搅拌均匀，滴加 3 滴溴甲酚绿指示剂， 2 结果与讨论
此时溶液呈蓝色。用 0.1 mol/L 标准盐酸溶液滴定至
溶液刚好变为黄色，并保持 3 min 不变色，即为滴 2.1 FTIR 分析
图 1 为 MPEG 350 A、BA、HPA 和 P(MPEG 350 A-co-
定终点。同时未加入样品做空白样。—NCO 含量计
算公式如下所示： BA-co-HPA)-3 的 FTIR 谱图。
(V  V ) c (HCl) 42.02 10   3
( NCO) / % 
w — 0 1  100 （2）
m
式中：V 0 为空白样消耗标准盐酸溶液的体积，mL；
V 1 为试样消耗标准盐酸溶液的体积，mL；c(HCl)为
标准盐酸溶液浓度，mol/L；m 为试样质量，g；42.02
为—NCO 的摩尔质量，g/mol。
1.3.5 分散液粒径测试
采用激光粒径散射仪（DLS）测定乳液的粒径
及其分布，测试温度为 25 ℃，激光器角度为 90°，
测试激光波长为 633 nm。

1.3.6 分散液稳定性测试 图 1 MPEG 350 A （ a ）、 BA （ b ）、 HPA （ c ）和
配制质量浓度为 1 g/L PAIM 分散液，利用超声 P(MPEG 350 A-co-BA-co-HPA)-3（d）的 FTIR 谱图
仪振荡 30 min，利用稳定性分析仪测试分散液的稳定 Fig. 1 FTIR spectra of MPEG 350 A (a), BA (b), HPA (c)
性，采用自动扫描方式，每 5 min 扫 1 次，共扫 24 次。 and P(MPEG 350 A-co-BA-co-HPA)-3 (d)
1.3.7 耐折度测定
采用电脑测控耐折度仪按 GB/T 457—2008 [10] 从图 1 可以看出，曲线 a、b、c 中 3090、1643、
–1
测试纸张横纵向耐折度，测试 4 组，取平均值。 978 cm 处分别对应丙烯酸酯单体中烯烃不饱和
C==C—H 的伸缩振动峰、C==C 的伸缩振动峰以及
1.3.8 抗张指数测定
采用抗张强度测试仪按 GB/T 31110—2014 [11] C==C 双键面外弯曲振动吸收峰。与单体相比，曲线
测试纸张拉张力，测试 4 组，取平均值，由式（3） d 中没有发现的 C==C 双键的特征吸收峰，说明丙烯
计算抗张指数： 酸酯单体在聚合中完全反应，由于 HPA 的加入，
F 3412 cm –1 处出现羟基伸缩振动吸收峰；2975 cm –1
y  （3） 处为甲基的伸缩振动吸收峰；1729 cm 处为酯羰基
–1
·
w
Lg –1
式中：y 为抗张指数，N·m/g；F 为平均拉张力，N； 的伸缩振动吸收峰；1455 cm 处为—OCH 3 对称变
2
L w 为试样纸张宽度，15 mm；g 为试样定量，80 g/m 。 形振动峰。FTIR 分析表明，聚合物分子符合预期实
1.3.9 挺度测定 验设计，成功合成预期产物。
采用纸张纸板挺度仪按照 GB/T 22364—2018 [12] 对 PAI-3、PAIM-3 结构进行 FTIR 分析，结果
测试纸张的横纵向挺度，测试 4 组，取平均值。 如图 2 所示。
1.3.10 撕裂指数测定
采用纸张撕裂度测试仪按照 GB/T 455—2002 [13]
测试纸张撕裂度，测 4 组，取平均值，由式（4）计
算撕裂指数：
X  Tg （4）
/

2
式中：X 为撕裂指数，mN·m /g；T 为撕裂度，mN；
2
g 为试样的定量，80 g/m 。
1.3.11 纸张接触角测试
将纸张在 105 ℃烘箱中干燥后，剪取 2 cm×
2 cm 的纸张试样，在室温下，采用光学接触角测量
仪，使用悬滴法进行测试，软件可自动触发摄像并
图 2 P(MPEG 350 A-co-BA-co-HPA)-3（d）、PAI-3（e）、
计算接触角。
1.3.12 SEM 测试 PAIM-3（f）的 FTIR 谱图
Fig. 2 FTIR spectra of P(MPEG 350 A-co-BA-co-HPA)-3 (d),
将 2 mm×2 mm 纸张样粘在导电胶上，喷金后采 PAI-3 (e) and PAIM-3 (f)