Page 212 - 《精细化工》2020年第11期
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·2358·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 37 卷

                 具体制备步骤如下：在 300 r/min 左右搅拌状态                   沿裂缝长度方向依次分布 4 个耐压玻璃观察窗，模
            下缓慢加入 HPG，配制 HPG 质量分数为 0.5%的水                      拟裂缝可通过旋转接头调整裂缝角度，为考察支撑
            溶液 500 mL，将配制好的 HPG 溶液 40 r/min 左右                 剂的沉降情况本文采用垂直缝。以 10 mL/min 的排
            搅拌下置于 30  ℃水浴溶胀 1 h；60 r/min 左右搅拌                  量向模拟裂缝中持续注入携砂液 120 min，过量携砂
            下加入 2 mL NaOH 溶液（质量分数 10%），碱化 HPG                  液由出口自由溢出至烧杯，通过相机记录不同时刻
            胶液 2 h；升高水浴温度至 60 ℃，300 r/min 左右搅                  裂缝内支撑剂的分布。测试结束后打开模型，收集
            拌下缓慢加入溴代十四烷的异丙醇稀释液 150 mL                          不同观察窗对应段的支撑剂，用去离子水清洗，
            （质量分数 0.1%）；60 r/min 左右搅拌状态下反应                     80 ℃下烘 24 h，称重。
            3 h；用布氏漏斗抽滤反应混合物，取滤纸上物质，
            用无水乙醇洗涤，抽滤 2 次，将产物在 60  ℃下真
            空干燥 24 h，即得淡黄色分散状的 HMHPG。
            1.3    表征与测试
                 对 HPG 和 HMHPG 分别进行傅里叶变换红外光
            谱（FTIR）和热重分析（TG）测试，明确产物的化

            学结构和热稳定性。
            1.4   复合压裂液性能评价                                              图 1   动态支撑剂沉降模拟装置
                                                               Fig. 1    Simulated crack used for dynamic proppant setting
                 复合压裂液配制：首先，搅拌状态下向 2960 g
            去离子水中缓慢加入 HMHPG 4.5 g（质量分数 0.15%），                     破胶液界面性质测试：向 97 g 复合压裂液内滴
            配制基液，老化 1 h；随后，搅拌状态下向配制好的                          加航空煤油 3 g（航空煤油质量分数 3%），并用去离
            基 液中依 次加 入实验 室自 制双子 表面 活性 剂                        子水将加了航空煤油的复合压裂液由 100 mL 稀释
            HBGS{按 m(3-溴丙酰氯)∶m(月桂胺) = 1.2∶1.0，取                至 200 mL，静置 2 h 后得到复合压裂液破胶液。分
            3-溴丙酰氯 15.3 g，将质量分数 10% 3-溴丙酰氯的                    别测试破胶液/煤油和地层水（CaCl 2 水型，矿化度
                                                                                       3
            DMF 溶液缓慢滴加入月桂胺质量分数 5%的 DMF                         25000 mg/L，密度 1.02 g/cm 、黏度 1.05 mPa·s）/煤
            溶液中，室温搅拌下酰胺化反应 1 h，真空旋转蒸发                          油的界面张力。沿钻取的直径 2.5 cm 的天然岩心柱横
            后得到 3-溴-N-十二烷基丙酰胺；按 m(3-溴-N-十二                     截面切割，得到厚度 0.5 cm 左右、直径 2.5 cm 的岩
            烷基丙酰胺)∶m 〔1,3-双（二甲氨基）丙-2-醇〕=5∶                     心切片，接触角测试前先将岩心切片分别置于复合压
                                                               裂液破胶液和地层水中室温老化 8 h。再将老化后的
            1 称取原料，其中 3-溴-N-十二烷基丙酰胺 21.9 g，
                                                               岩心切片置于航空煤油内测试其去离子水接触角。
            在 250 mL 异丙醇中 60  ℃下季铵化反应 5 h，真空
                                                                   储层伤害性测试：按照 SY/T 5107—2016            [27] 制
            旋转蒸 发除 溶剂， 产物 用 m(乙酸 乙酯 )∶ m(乙
                                                               备压裂液滤液并测试压裂液滤液对基质的渗透率损
            醇 )=20 ∶ 1 的混合溶剂进行重结晶、干燥即得
                                                               害率。选取直径 25 mm、长度 40 mm 左右的天然岩
            HBGS}24 g（质量分数 0.8%）、KCl 9 g（质量分数
                                                               心合计 6 块，在岩心快速洗油仪中按 V(苯)∶V(乙
            0.3%）、水杨酸钠 3 g（质量分数 0.1%），制得复合
                                                               醇)=3∶1 配制混合溶剂，在 90  ℃下对岩心洗油
            压裂液 3 kg。                                          120 h，取出岩心在 60  ℃下烘 24 h；将烘干后岩心
                 按照 SY/T 5107—2016   [27] 行业标准，测试 18~
                                                               随机均分为 2 组，分别按照式（1）计算油相/水相
            90 ℃内复合压裂液的耐温耐剪切性，剪切速率                             渗透率损害率；利用岩心驱替装置以 0.1 mL/min 的
                 –1
            170 s ，升温速率 3  ℃/min，测试时间 2 h。
                 流变性测试：按照行业标准 SY/T 6296—2013           [28] ，  恒定流量向岩心内注入地层水/模拟原油〔按 V(原
                                                                                                        3
                                                               油)∶V(航空煤油)=1∶3 配制，密度 0.88 g/cm 、黏
            在线性应力区对复合压裂液在 0.1 ~100 rad/s 范围内
            进行频率扫描，确定其弹性模量 G′（储能模量）和                           度 2.88 mPa·s〕，待进出口流速一致后，继续稳定
            黏性模量 G″（损耗模量）随频率的变化。如无特殊                           60 min，记录此时岩心夹持器入口与出口的压力差，
            说明，文中测试均在室温（20 ℃）下进行。                              按照式（1）计算得到岩心水相/油相初始基质渗透
                 300 r/min 搅拌状态下向 1400 g 复合压裂液中加               率；从出口端以 0.1 mL/min 的流量向岩心内注入压
                                               3
            入支撑剂（30/50 目，视密度 3.0 g/cm ）600 g，搅                 裂液滤液，驱替压力稳定后继续注入 30 min，关闭
            拌均匀，制得携砂液 2000 g。利用自行设计的可视                         夹持器进出口，老化 2 h，再次以 0.1 mL/min 的流
            化模拟裂缝（见图 1）对携砂液动态携砂性进行测                            量从岩心夹持器入口端注入地层水/模拟原油，驱替
            试。模拟裂缝长、宽、高分别为 100、0.45、20 cm，                     压力稳定 30 min 后，按照式（1）计算损害后的地
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