Page 114 - 《精细化工》2020年第12期

·2476· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

1.3 水煤浆的制备 1.6 吸附量测定
实验选用陕西榆林煤，采用干法制浆，将不同 为了排除分散剂溶液中其他物质对吸光度的影
粒径分布的煤粒混合均匀，称取 80 g 煤样，按照公 响，在吸附量测定实验中，所使用的分散剂为提纯、
式（1）配制不同质量分数的水煤浆，确定水和分散 干燥后的固体分散剂。分别用蒸馏水配制一系列不
剂的质量。 同质量浓度的分散剂溶液，稀释至紫外可见光的测
水煤浆固体质量分数/%=m 1 /(m 2 +m 3 +m 4 )×100 （1） 量范围内，测定不同质量浓度分散液的吸光度，绘
制出分散剂质量浓度与吸光度的标准曲线。PASD、
式中：m 1 为干煤粉质量，g；m 2 为煤样质量，g；m 3
为水的质量，g；m 4 为分散剂质量，g。分散剂用量 PASAD 和 PASID 的标准曲线方程分别为 A 1 =0.1421+
2
2
为干煤粉质量的 0.1%~0.6%，在转速 600 r/min 条件 0.0186ρ 1(R =0.9928)、A 2 =0.1935+0.0141ρ 2 (R =0.9992)
2
下机械搅拌 10 min，即得水煤浆。 和 A 3 =0.1236+0.0112ρ 3 (R =0.9978)。
1.4 成浆性能测定 准确称取 2.0 g 煤粒以及一系列不同质量浓度
由水煤浆黏度仪测定浆体的表观黏度（剪切速 的分散剂 50 mL 于锥形瓶中，在 25 ℃恒温摇床上
–1
率 100 s 时）和流变性能。使用稳定性分析仪测定 振荡 5 h，静置 30 min，取上层悬浮液用高速离心机
完成表观黏度测试浆体的稳定性系数 [13] 。 分离出上层清液，再用微孔滤膜过滤出残余煤粒，
1.5 吸附膜厚度测定 然后加水稀释至紫外-可见分光光度计测试范围内，
采用 X 射线光电子能谱仪（铝靶发射源），测 根据标准曲线方程计算分散剂质量浓度。同时做不
定经分散剂改性前后榆林煤 Si 2p 光电子强度的变 加分散剂的空白组实验（2.0 g 煤样与水的混合体
[9]
化 。根据经验公式（2）、（3）计算分散剂在榆 系），以校正浸泡过程中煤粒溶出物对实验数据的
林煤表面吸附层厚度。 影响。根据公式（4）计算煤粒对分散剂的吸附量，
I d =I 0 exp[d/λ(E k )] （2） 得到吸附等温线。
–2
λ(E k )=49E k +0.11E k 1/2 （3） Γ=(ρ 0–ρ t+ρ blank)V/m （4）
式中：I d 为经厚度为 d 的吸附层穿过的光电子强度， 式中：ρ 0 为分散剂的初始质量浓度，mg/L；ρ t 为煤
cps；I 0 为初始光电子强度，cps；d 为吸附层厚度， 粒吸附分散剂后溶液的质量浓度，mg/L；ρ blank 为空
nm；λ(E k )为光电子的平均逸出深度，nm；E k 为光 白组溶液紫外测出的质量浓度，mg/L；m 为煤样质
电子动能，eV。 量，g；V 为溶液体积，L。