Page 115 - 《精细化工》2020年第12期

第 12 期 张光华，等: 两种不同羧酸单体的两性聚羧酸盐水煤浆分散剂的制备及性能对比 ·2477·

1.7 煤粒表面性能测试 移，δ=1.14~1.86 分子中—CH 2 —结构中氢的化学位
取多份 0.2 g 煤粒于锥形瓶中，分别加入干煤粉 移,说明聚合物中有苯环、聚醚链、阳离子等结构，
质量的 0~0.7%的分散剂和 50 mL 去离子水。25 ℃ δ=5.0~6.0 双键特征质子峰基本消失，说明碳碳双键
时，在恒温摇床振荡 5 h，静置、离心、取上层清液， 参与反应，反应较完全。综合核磁共振氢谱、红外
测定其 Zeta 电位；将 1.5 g 煤粉用压片机在 600 MPa 谱图，确定目标产物已合成。
下压成片状圆柱形固体，利用静态接触角测量仪，
测定煤-水界面瞬间接触角。

2 结果与讨论

2.1 两性聚羧酸分散剂的结构表征
图 1 为两性聚羧酸分散剂红外光谱图。

1
图 2 不同分散剂的 HNMR 谱图
1
Fig. 2 HNMR spectra of different dispersants

2.2 分散剂中阳离子添加量对水煤浆表观黏度的
影响
将 3 种分散剂分别用于陕西榆林煤制浆，测得
水煤浆的表观黏度随分散剂中 DMDAAC 质量分数增

加的变化情况，结果见图 3。由图 3 可知，当未添
图 1 不同分散剂的红外光谱图
Fig. 1 FTIR spectra of different dispersants 加 DMDAAC 时，所制得的分散剂为传统阴离子型
聚羧酸盐水煤浆分散剂，浆体的黏度较高，随着阳
–1
以 PASID 为例，3483 cm 为—OH 的伸缩振动 离子单体添加量的增加，水煤浆表观黏度迅速降低。
+
–1
吸收峰，2930、2873 cm 是与 N 键合的甲基、亚 这是由于煤粒表面整体带负电荷，引入季铵盐基团
–1
甲基 C—H 的伸缩振动吸收峰，1716 cm 是羧基中 后，带正电荷的阳离子会与煤粒表面负电荷区产生
–1
C==O 的吸收峰，1465~1574 cm 是苯环的骨架伸缩 静电吸附作用，使得聚合物分子与煤粒表面的吸附
–1
振动吸收峰，1407、1128 cm 为—SO 3 的特征吸收峰， 作用加强，浆体的表观黏度降低。但 DMDAAC 用
1191 cm –1 有较宽的聚氧乙烯醚吸收峰，1037 cm –1 量过多，使得煤粒间静电斥力减小，煤颗粒间距变
为—C—O 伸缩振动吸收峰，1008 cm –1 是苯环上 小，容易发生团聚，水煤浆表观黏度增大。因此，
1,4-二元取代的==C—H 面内弯曲振动吸收峰， 对于这 3 种分散剂确定阳离子单体的最佳用量为
689~837 cm –1 为苯环上对位二取代的==C—H 面外 6%（质量分数）。
–1
弯曲振动吸收峰，637 cm 为 C—S 的伸缩振动峰，
–1
1625~1680 cm 的 C==C 双键特征吸收峰基本消失，
说明反应较充分。通过以上对产物的结构表征，可
以看出产物中含有羧基、磺酸基、苯环、聚醚侧链、
阳离子单体等。PASAD、PASD 的红外谱图与 PASID
–1
相似，但 PASD 在 1716 cm 未出现羧基特征峰；
–1
PASAD在 1716 cm 也出现羧基中羰基的特征吸收峰，
峰强度较 PASID 弱。
1
图 2 为分散剂的 HNMR 谱图，溶剂为 D 2 O。
其中，δ=4.73 为溶剂峰，δ=6.45~7.20、7.33~7.80 为

苯环上氢的化学位移，δ=3.35~3.73 是侧基聚醚链中 图 3 两性分散剂中阳离子添加量对水煤浆表观黏度的
—CH 2 CH 2 O—结构中氢的化学位移，δ=2.83~3.11 是 影响（水煤浆固体质量分数为 65%，下同）
+
与 N 相连的—CH 3 、—CH 2 中氢的化学位移， Fig. 3 Effect of addition of cation in amphoteric dispersant
on apparent viscosity of coal water slurry (solid mass
δ=2.48~2.64 是聚合物中—CH—结构中氢的化学位 fraction of coal is 65%, the same as below)