Page 159 - 《精细化工》2020年第12期

第 12 期 杨丽娜，等: 芽孢杆菌辅助合成 TiO 2 -SBA-15-W 光催化氧化脱硫催化剂 ·2521·

表 2 芽孢杆菌的元素分析
Table 2 Element analysis of Bacillus
元素 质量分数/%
C 61.00
O 24.56
N 8.59
P 2.12
S 0.45
K 0.40

Mg 0.39
图 3 TiO 2 -SBA-15 和 TiO 2 -SBA-15-mW（m=1%、3%、
5%）的孔径分布曲线 2.1.5 FTIR 表征
Fig. 3 Pore size distribution curves of TiO 2 -SBA-15 and 图 5 为 TiO 2 -SBA-15 和 TiO 2 -SBA-15-mW（m=
TiO 2 -SBA-15-mW(m=1%, 3%, 5%)
1%、3%、5%）的 FTIR 谱图。如图 5 所示，461、
–1
表 1 TiO 2 -SBA-15 和 TiO 2 -SBA-15-mW（m=1%、3%、 801 和 1080 cm 分别归属于分子筛骨架中 Si—O—
5%）的孔结构参数 Si 的弯曲振动吸收峰、对称振动和反对称振动吸收
Table 1 Pore structure parameters of TiO 2 -SBA-15 and 峰 [22-24] 。P—O 键的振动吸收峰一般出现在 960 cm –1
TiO 2 -SBA-15-mW(m=1%, 3%, 5%)
处，这里可能与分子筛 Si—OH 伸缩振动吸收峰重
2
3
样品 比表面积/(m /g) 孔容积/(cm /g) 孔径/nm
–1
叠 [25] ，样品在 1637 cm 处出现吸收峰，为 C==C 键
TiO 2-SBA-15 691.7 0.90 7.03
的伸缩振动引起 [26] ，说明 TiO 2 -SBA-15-mW（m=1%、
TiO 2-SBA-15-1%W 672.6 0.88 7.37
3%、5%）中有含磷、含碳基团的残留。
TiO 2-SBA-15-3%W 665.8 0.86 7.31

TiO 2-SBA-15-5%W 654.1 0.79 6.89

2.1.3 SEM 表征
图 4 为芽孢杆菌、SBA-15 及 SBA-15-W 的 SEM
表征结果。由图 4a 可见，培养的芽孢杆菌为椭圆形
状，内部中空结构。由图 4b~d 看出，SBA-15 的形
貌为规则麦穗状，引入芽孢杆菌后 SBA-15 形貌规
则程度下降，SBA-15-W 形貌呈不规则条状，说明
芽孢杆菌确实参与了 SBA-15 的合成。

图 5 TiO 2 -SBA-15 和 TiO 2 -SBA-15-mW（m=1%、3%、
5%）的 FTIR 谱图
Fig.5 FTIR spectra of TiO 2 -SBA-15 and TiO 2 -SBA-15-mW
(m=1%, 3%, 5%)

2.1.6 XPS 表征
为进一步研究 TiO 2 -SBA-15-1%W 催化剂中各
种元素的化学形态，对样品进行 XPS 表征，结果如
图 6 所示。图 6a 为样品的 XPS 全谱图，谱图中分
别出现了 O 1s、Ti 2p、C 1s、Si 2s、Si 2p 5 个特征
峰，其中 N、P、S 元素含量较少，特征峰不明显。

图 4 芽孢杆菌（a）、SBA-15（b）和不同放大倍数下 图 6b 为样品的 C 1s 谱图，结合能位于 284.8 eV 的
SBA-15-W（c、d）的 SEM 图 峰为单质态 C 的特征峰，来源于环境或芽孢杆菌煅
Fig. 4 SEM images of Bacillus(a), SBA-15(b), SBA-15- 烧产物的残留；结合能 286.2 eV 处的峰归属于 C—O
W(c, d) at different magnification
键 [27] ；结合能 288.5 eV 处的峰是由于 C 原子掺入到
2.1.4 EDS 表征 TiO 2 晶格的间隙中，形成碳酸盐，产生 Ti—C—O
对芽孢杆菌进行了元素组成及所占比例分析， 结构，该结构可使样品带隙变窄 [28] 。图 6c 为样品的
如表 2 所示。其中 C、O、N、P 元素为主要含量。 N 1s 谱图，结合能 400.0 eV 附近的峰归属于间隙 N