Page 161 - 精细化工2020年第2期
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第 2 期                   门孝平，等:  复合材料 POSS/TX-10/Bent 的制备及其吸附性能                           ·363·


            备单改性膨润土的优良特性，目前被越来越多的研                             91  mL（0.1  mol）质量分数为 10%四甲基氢氧化铵
            究者所采纳。多面齐聚倍半硅氧烷（POSS）是内部                           水溶液中，在室温条件下搅拌 24  h，再移入 60  ℃
            由 Si—O 键交替连接的硅氧无机内核，其顶角上 Si                        水浴中继续搅拌 10  h，然后用旋转蒸发仪进行浓缩
            原子连接有机基团构成具有三维纳米骨架结构的无                             提纯，提纯后的产物放入 2  ℃的冰箱中结晶 12 h，最
                            [8]
            机-有机复合材料 ，具有良好的反应活性、相容性                            后将析出的晶体通过丙酮洗涤过滤干燥                  [16] ，产品记
            以及热稳定性，为它赋予复合改性材料更优异的性                             为 POSS。
                         [9]
            能提供了基础 。传统的 POSS 带有大量的有机支                          1.2.2    复合材料 POSS/TX-10/Bent 的制备
            链，水溶性较差，需要大量的有机溶剂进行溶解，所                                Bent 在 120  ℃的条件下烘干 10  h，研磨，过
            以改性膨润土时，易造成二次污染                 [10] 。TX-10 型非     200 目筛备用，取 10 g 的 Bent 与 100 mL 的去离子
            离子表面活性剂改性膨润土可以增加膨润土的含碳                             水按料液比（Bent 质量与去离子水体积的比值，下
            量，改善层间环境，促进水中有机物在膨润土表面                             同）1∶10 加入进行浸渍溶胀 8 h，再向其中分别加
            的吸附，并且与传统的阳离子表面活性剂相比具有                             入 100  mL 质量分数为 1%的 POSS 溶液和 100  mL
            低毒、低成本的优点          [11] 。                          质量分数为 5%的 TX-10 型非离子表面活性剂溶液，
                 亚甲基蓝是一种应用广泛的阳离子染料，它具                          在 30  ℃的条件下搅拌 6 h，用去离子水进行多次水
            有致病突变性       [12] ，在水中难降解，易对水生生物及                  洗离心，在 120  ℃条件下干燥，研磨，过 200 目筛，
            人体产生极大的危害          [13] ，以往的研究显示活性炭对               得到复合改性样品，记为 POSS/TX-10/Bent。
            亚甲基蓝有较强的吸附能力，但其价格昂贵、回收                             1.2.3    吸附实验
            及再生困难，难以大规模应用              [14] ，壳聚糖作为天然               向一定浓度的亚甲基蓝溶液加入一定质量的
            的聚合物，有很强吸附能力的同时具有生物可降解                             POSS/TX-10/Bent，在一定温度下吸附一定时间，经
            性，其不足是对 pH 非常敏感，根据 pH 变化会形成                        过离心取上清液，用紫外分光光度计在 664 nm 处测
            凝胶或溶解      [15] 。因此，本研究在水相中合成了一种                   定吸光度，按下式计算吸附效果。
            POSS，并且和 TX-10 型非离子表面活性剂在水溶液                                               
            中对膨润土进行复合改性，以亚甲基蓝为模型污染                                             %η /  1       e  1    0  0  （1）
            物考察复合改性膨润土的吸附性能，并讨论了亚甲                                                     0 
            基蓝在复合改性膨润土上的动力学和热力学参数，为                                            q   (  0     e  )  V  （2）
            开发一种新型绿色高效且环境适用能力较强的吸附                                                    m
            剂提供一定的参考依据。                                        式中：η 为亚甲基蓝去除率，%；  为吸附平衡后
                                                                                               e
                                                               溶液质量浓度，mg/L；  为吸附前溶液质量浓度，
                                                                                     0
            1    实验部分                                          mg/L；q 为亚甲基蓝吸附量，mg/g；V 为溶液体积，
            1.1   试剂及仪器                                        L；m 为 POSS/TX-10/Bent 的质量，g。
                 钠基膨润土（Bent），200 目，杭州浙地非金属                     2    结果与讨论
            有限公司；四甲基氢氧化铵、正硅酸乙酯，AR，上
            海阿拉丁生化科技股份有限公司；亚甲基蓝、浓盐                             2.1   POSS/TX-10/Bent 的表征分析
            酸、氢氧化钠，AR，天津市光复科技发展有限公司；                           2.1.1    XRD 表征
            TX-10 型非离子表面活性剂，工业级，江苏省海安                              图 1 为 Bent 和 POSS/TX-10/Bent 的 XRD 谱图。
            石油化工厂。
                 IS10 傅里叶变换红外光谱仪，美国 Thermo
            Fisher Nicolet 公司；D8 ADVAVCE X 射线衍射仪，德
            国 Bruker 公司；Tri STAR3020 氮气物理吸附仪，美国
            Micromeritics 公司；SU8010 扫描电镜，日本日立公
            司；K-Alpha  X 射线光电子能谱仪，美国 Thermo
            Fisher 公司；vario  EL  cube 有机元素分析仪，德国
            Elementar 公司；UV-1800PC 紫外-可见分光光度计，
            上海美普达有限公司。
            1.2   实验方法

            1.2.1    多面齐聚倍半硅氧烷（POSS）的制备                        图 1  Bent（a）和 POSS/TX-10/Bent（b）的 XRD 谱图
                 将 22.3  mL（0.1  mol）的正硅酸乙酯缓慢滴入                Fig. 1    XRD patterns of Bent (a) and POSS/TX-10/Bent (b)
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