Page 156 - 精细化工2020年第2期

·358· 精细化工 FINE CHEMICALS
图 1 Fe 3 O 4 /C/N 的 XRD（a）、TGA（b）、XPS 全谱（c）、
Fe 2p 谱（d）、C 1s 谱（e）和 N 1s 谱（f）
Fig. 1 XRD pattern (a), TGA curve (b) and XPS spectra
of Fe 3 O 4 /C/N composite (c) and Fe 2p(d), C 1s(e),
and N 1s(f)
如图 1a 所示，Fe 3 O 4 /C/N 的衍射峰位于 2θ=
18.3°、30.2°、35.5°、37.2°、43.1°、57.1°和 62.6°
处，对应面心立方 Fe 3O 4 （JCPDS No.19—0629）的
(111)、(220)、(311)、(222)、(400)、(511)和(440)晶面，
表明 Fe 3O 4 被成功合成。未发现有 C 和 N 的结晶峰，
说明 Fe 3 O 4 /C/N 中的 C 和 N 以无定型状态存在。
第 37 卷
如图 1b 所示，在 200 ℃以下有 11.7%的质量损
失，这是孔隙中水的蒸发所致。200~600 ℃下，空
气气氛中碳氧化成 CO 2 和氮化物的挥发造成了
38.9%的质量损失，可以得出 C 和 N 在 Fe 3 O 4 /C/N
复合材料中所占质量分数为 38.9%。
由图 1c 可以看出，Fe 3 O 4 /C/N 中存在 Fe、C、
N 和 O 元素。图 1d 为 Fe 3 O 4 /C/N 的 Fe 2p 谱图，在
710.5 和 724.1 eV 处出现两个峰，分别归属于 Fe 2p 3/2
和 Fe 2p 1/2 ，与 Fe 3 O 4 的标准 XPS 光谱一致 [27] 。此外，
3+
711.9 和 725.3 eV 处的峰分别归属于 Fe 的 Fe 2p 3/2
和 Fe 2p 1/2 ，710.1 和 723.5 eV 处的峰分别对应于 Fe 2+
的 Fe 2p 3/2 和 Fe 2p 1/2 。图 1e 为 C 1s 的 XPS 峰。其
中，284.6、285.6、286.9 以及 289.1 eV 的拟合峰
分别属于石墨化碳、C—N 基团、羰基和羧基/酯基
团 [28-29] 。图 1f 中，399.4、398.1 和 400.2 eV 的 N 1s
亚谱分别归属于吡咯 N 结构（N-5）、吡啶 N 结构
（N-6）和季 N 结构（N-Q） [30] ，这些含 N 结构主
要来自于原料中的尿素。由 XPS 分析可知，复合材
料中含 N 的铁氧化合物为 Fe 3 O 4 。
图 2a 和 2b 为 Fe 3 O 4 /C/N 的 SEM 图；图 2c 和
图 2d 为 Fe 3 O 4 /C/N 的 TEM 图。
图 2 Fe 3 O 4 /C/N 的 SEM 图（a、b）、TEM 图（c、d）、
HR-TEM 图（e）和 SAED 图（f）
Fig. 2 SEM (a,b) images, TEM (c,d) images, HR-TEM (e)
and SAED (f) pattern of Fe 3 O 4 /C/N composite