Page 178 - 精细化工2020年第2期
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·380· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
所有产品制备方法同上,只需改变相应的原料 的 MEPU 的原料组成如表 1 所示。所有产品中 Gly
配比,分别制备了不同 r 值〔n(IPDI)∶n(PBA2000)〕、 与 MPSi 的物质的量相同。
DMPA 用量(以 IPDI 和 PBA2000 的总质量为基准, 将消泡后的 WPU 乳液倒入聚四氟乙烯板凹槽
下同)、MPSi 用量(以 PPU 的总质量为基准,下同) 中,自然干燥 48 h,再放入真空干燥箱,在真空度
下的 MEPU 产品,不同 r 值〔保持 w(DMPA)=5%, 为 0.0800~0.0900 MPa,温度为 60 ℃下干燥 24 h。
w(MPSi)=5%〕、DMPA 用量〔保持 r=3.0,w(MPSi)= 待模板冷却后,将胶膜轻轻取下,放入干燥器中备
5%〕、MPSi 用量〔保持 r=3.0,w(DMPA)=5%〕下 用。
表 1 不同 r 值、DMPA 用量、MPSi 用量下的 MEPU 原料组成
Table 1 Raw material composition of MEPU under different r value, DMPA content and MPSi content
原料
IPDI/g PBA2000/g DMPA/g MPSi/g Gly/mg TEA/g H 2O/g
r=2.0 4.44 20.00 1.22 1.28 60.59 1.00 65.33
r=2.5 5.55 20.00 1.27 1.34 63.81 1.04 68.27
r=3.0 6.66 20.00 1.33 1.40 66.67 1.09 71.26
r=3.5 7.77 20.00 1.39 1.46 69.52 1.14 74.25
r=4.0 8.88 20.00 1.44 1.52 72.38 1.18 77.21
w(DMPA)=3% 6.66 20.00 0.80 1.37 65.24 0.69 69.02
w(DMPA)=4% 6.66 20.00 1.07 1.39 66.19 0.90 70.19
w(DMPA)=5% 6.66 20.00 1.33 1.40 66.67 1.09 71.26
w(DMPA)=6% 6.66 20.00 1.60 1.41 67.14 1.30 72.40
w(DMPA)=7% 6.66 20.00 1.87 1.43 68.10 1.50 73.55
w(MPSi) =0 6.66 20.00 1.33 0.00 0.00 1.00 67.64
w(MPSi) =5% 6.66 20.00 1.33 1.40 66.67 1.09 71.26
w(MPSi) =10% 6.66 20.00 1.33 2.80 133.33 1.18 74.90
w(MPSi) =15% 6.66 20.00 1.33 4.20 200.01 1.27 78.54
w(MPSi) =20% 6.66 20.00 1.33 5.60 266.67 1.36 82.16
1.3 结构表征与性能测试 质量,g。
1.3.1 —NCO 含量测试 1.3.2 胶膜吸水率测试
采用二正丁胺滴定法 [16] 测定反应过程中 裁剪 2.0 cm×2.0 cm 大小的膜,精确称取其质量
—NCO 的含量。计算公式见式(1)。 为 m 0 ,将膜浸入水 24 h 后取出,用滤纸快速吸干表
(V V ) c 4.202 面的水,称得膜的质量为 m 1。吸水率按式(2)计算。
— NCO 含 量 % 0 1 100 (1)
m % 吸水率 (m m 0 ) 100 (2)
1
式中:V 0 为滴定空白样时消耗盐酸标准溶液的体积, m 0
mL;V 1 为滴定样品时消耗盐酸标准溶液的体积, 1.3.3 FTIR 表征
mL;c 为盐酸标准溶液的浓度,mol/L;m 为样品的 取少量 PPU,用丙酮稀释约 50 倍,滴少量于溴