Page 178 - 精细化工2020年第2期
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·380·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 37 卷























                 所有产品制备方法同上,只需改变相应的原料                          的 MEPU 的原料组成如表 1 所示。所有产品中 Gly
            配比,分别制备了不同 r 值〔n(IPDI)∶n(PBA2000)〕、                与 MPSi 的物质的量相同。
            DMPA 用量(以 IPDI 和 PBA2000 的总质量为基准,                      将消泡后的 WPU 乳液倒入聚四氟乙烯板凹槽
            下同)、MPSi 用量(以 PPU 的总质量为基准,下同)                      中,自然干燥 48 h,再放入真空干燥箱,在真空度
            下的 MEPU 产品,不同 r 值〔保持 w(DMPA)=5%,                   为 0.0800~0.0900 MPa,温度为 60 ℃下干燥 24 h。
            w(MPSi)=5%〕、DMPA 用量〔保持 r=3.0,w(MPSi)=              待模板冷却后,将胶膜轻轻取下,放入干燥器中备
            5%〕、MPSi 用量〔保持 r=3.0,w(DMPA)=5%〕下                  用。

                                   表 1   不同 r 值、DMPA 用量、MPSi 用量下的 MEPU 原料组成
                     Table 1    Raw material composition of MEPU under different r value, DMPA content and MPSi content
                                                                     原料

                                    IPDI/g   PBA2000/g   DMPA/g     MPSi/g     Gly/mg     TEA/g      H 2O/g
                 r=2.0               4.44      20.00       1.22      1.28       60.59      1.00      65.33
                 r=2.5               5.55      20.00       1.27      1.34       63.81      1.04      68.27
                 r=3.0               6.66      20.00       1.33      1.40       66.67      1.09      71.26
                 r=3.5               7.77      20.00       1.39      1.46       69.52      1.14      74.25
                 r=4.0               8.88      20.00       1.44      1.52       72.38      1.18      77.21
                 w(DMPA)=3%          6.66      20.00       0.80      1.37       65.24      0.69      69.02
                 w(DMPA)=4%          6.66      20.00       1.07      1.39       66.19      0.90      70.19
                 w(DMPA)=5%          6.66      20.00       1.33      1.40       66.67      1.09      71.26
                 w(DMPA)=6%          6.66      20.00       1.60      1.41       67.14      1.30      72.40
                 w(DMPA)=7%          6.66      20.00       1.87      1.43       68.10      1.50      73.55
                 w(MPSi) =0          6.66      20.00       1.33      0.00        0.00      1.00      67.64
                 w(MPSi) =5%         6.66      20.00       1.33      1.40       66.67      1.09      71.26
                 w(MPSi) =10%        6.66      20.00       1.33      2.80      133.33      1.18      74.90
                 w(MPSi) =15%        6.66      20.00       1.33      4.20      200.01      1.27      78.54
                 w(MPSi) =20%        6.66      20.00       1.33      5.60      266.67      1.36      82.16

            1.3   结构表征与性能测试                                    质量,g。
            1.3.1   —NCO 含量测试                                  1.3.2   胶膜吸水率测试
                 采用二正丁胺滴定法             [16]  测定反应过程中               裁剪 2.0 cm×2.0 cm 大小的膜,精确称取其质量
            —NCO 的含量。计算公式见式(1)。                                为 m 0 ,将膜浸入水 24 h 后取出,用滤纸快速吸干表
                                (V   V  ) c    4.202        面的水,称得膜的质量为 m 1。吸水率按式(2)计算。
                —  NCO 含  量  %   0  1            100  (1)
                                       m                                        %  吸水率  (m   m 0 )   100    (2)
                                                                                      1
            式中:V 0 为滴定空白样时消耗盐酸标准溶液的体积,                                                 m 0
            mL;V 1 为滴定样品时消耗盐酸标准溶液的体积,                          1.3.3  FTIR 表征
            mL;c 为盐酸标准溶液的浓度,mol/L;m 为样品的                           取少量 PPU,用丙酮稀释约 50 倍,滴少量于溴
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