Page 203 - 精细化工2020年第2期

第 2 期 郭 睿，等: BPS-BPA 酚醛环氧树脂的合成及其应用性能 ·405·

P
  （3）
1

ab 1
式中：δ 1 为粘结强度，MPa；P 为最大拉伸作用力，
N；a 为搭接区域的长度，mm；b 1 为搭接区域的宽度，
mm。
层间结合测试：将胶粘剂涂抹在 25.4 mm×
25.4 mm 基材试片间，在层间结合力测试仪上进行
测试，每个样品测试 3 次求平均值。
2 结果与讨论

2.1 FTIR 分析
图 1 为 BPS-BPA 酚醛环氧树脂的 FTIR 谱图。
对比图 1 中的 a、b 可以发现，b 中 3300 cm –1
处未出现羟基吸收峰，表明 BPA 酚醛树脂上的羟基
发生了反应；1292 cm 处为环氧氯丙烷与 BPA 酚醛
–1
1.2.2 BPS-BPA 酚醛环氧树脂胶粘剂的合成
–1
树脂反应形成的苯氧基 [16] ；1160 cm 处为醚键的振
在 150 mL 烧杯中一次性加入 BPS-BPA 酚醛环
–1
动吸收峰；1023 cm 处为接枝在 BPA 酚醛树脂上
氧树脂 2 g、环氧稀释剂 6 mL、聚酰胺树脂 1 g、三
–1
BPS 中的砜基对称伸缩振动吸收峰 [17] ；918 cm 处
乙烯四胺 10 mL，40 ℃下搅拌 6 h，最后室温下固
为环氧基的特征吸收峰 [18] 。这些结构初步表明
化 12 h 后得到 BPS-BPA 酚醛环氧树脂胶粘剂。
BPS-BPA 酚醛环氧树脂制备成功。
1.3 结构表征与性能测试
1.3.1 环氧值的测定
参照 GB 1677—81 [14] ，使用盐酸-丙酮法滴定环
氧值。
(V  V ) 
E  1 2 （1）
10 m
式中：E 为环氧值；V 1 为滴定两个空白样消耗的 NaOH
溶液的平均体积，mL；V 2 为滴定已知质量的反应混
合物所消耗的 NaOH 溶液的体积，mL；m 为反应混
合物的质量，g；ρ 为 NaOH 溶液的质量浓度，kg/L。

1.3.2 接枝率计算公式 a—BPA 酚醛树脂；b—BPS-BPA 酚醛环氧树脂

接枝率/%=(m 1 -m 2 -m 3 /M 1 ×M 2 )/m 1 ×100 （2） 图 1 BPS-BPA 酚醛环氧树脂的红外光谱图
式中：m 1 —BPS 总质量，g；m 2 —未反应 BPS 质量(通 Fig. 1 FTIR spectrum of BPS-BPA phenolic epoxy resins
过热水过滤干燥称量得到)，g；m 3 —BPS 环氧树脂
1
2.2 HNMR 分析
的质量(通过甲苯过滤干燥称量得到)，g；M 1 —BPS
1
图 2 为 BPS-BPA 酚醛环氧树脂的 HNMR 谱图。
环氧树脂相对分子质量；M 2 —BPS 相对分子质量。
1.3.3 热失重（TGA）分析
采用热重分析仪对 BPS-BPA 酚醛环氧树脂进
行热失重分析。实验条件：在氮气氛围中，温度区
间为 30~60 ℃，升温速度为 10 ℃/min。
1.3.4 粘结性能的测定
采用伺服材料多功能高低温控制试验机对材料
的粘结性能进行测试。将得到的胶粘剂均匀地涂抹
在长宽为 1.5 mm×4 mm 的聚丙烯基材表面，在拉伸
速率为 5 mm/min 进行测试，每个样品测试 3 次求平

均值。 图 2 BPS-BPA 酚醛环氧树脂的核磁共振氢谱图
粘结强度计算公式如下 [15] ： Fig. 2 HNMR spectrum of BPS-BPA phenolic epoxy resin
1