Page 203 - 精细化工2020年第2期
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第 2 期 郭 睿,等: BPS-BPA 酚醛环氧树脂的合成及其应用性能 ·405·
P
(3)
1
ab 1
式中:δ 1 为粘结强度,MPa;P 为最大拉伸作用力,
N;a 为搭接区域的长度,mm;b 1 为搭接区域的宽度,
mm。
层间结合测试:将胶粘剂涂抹在 25.4 mm×
25.4 mm 基材试片间,在层间结合力测试仪上进行
测试,每个样品测试 3 次求平均值。
2 结果与讨论
2.1 FTIR 分析
图 1 为 BPS-BPA 酚醛环氧树脂的 FTIR 谱图。
对比图 1 中的 a、b 可以发现,b 中 3300 cm –1
处未出现羟基吸收峰,表明 BPA 酚醛树脂上的羟基
发生了反应;1292 cm 处为环氧氯丙烷与 BPA 酚醛
–1
1.2.2 BPS-BPA 酚醛环氧树脂胶粘剂的合成
–1
树脂反应形成的苯氧基 [16] ;1160 cm 处为醚键的振
在 150 mL 烧杯中一次性加入 BPS-BPA 酚醛环
–1
动吸收峰;1023 cm 处为接枝在 BPA 酚醛树脂上
氧树脂 2 g、环氧稀释剂 6 mL、聚酰胺树脂 1 g、三
–1
BPS 中的砜基对称伸缩振动吸收峰 [17] ;918 cm 处
乙烯四胺 10 mL,40 ℃下搅拌 6 h,最后室温下固
为环氧基的特征吸收峰 [18] 。这些结构初步表明
化 12 h 后得到 BPS-BPA 酚醛环氧树脂胶粘剂。
BPS-BPA 酚醛环氧树脂制备成功。
1.3 结构表征与性能测试
1.3.1 环氧值的测定
参照 GB 1677—81 [14] ,使用盐酸-丙酮法滴定环
氧值。
(V V )
E 1 2 (1)
10 m
式中:E 为环氧值;V 1 为滴定两个空白样消耗的 NaOH
溶液的平均体积,mL;V 2 为滴定已知质量的反应混
合物所消耗的 NaOH 溶液的体积,mL;m 为反应混
合物的质量,g;ρ 为 NaOH 溶液的质量浓度,kg/L。
1.3.2 接枝率计算公式 a—BPA 酚醛树脂;b—BPS-BPA 酚醛环氧树脂
接枝率/%=(m 1 -m 2 -m 3 /M 1 ×M 2 )/m 1 ×100 (2) 图 1 BPS-BPA 酚醛环氧树脂的红外光谱图
式中:m 1 —BPS 总质量,g;m 2 —未反应 BPS 质量(通 Fig. 1 FTIR spectrum of BPS-BPA phenolic epoxy resins
过热水过滤干燥称量得到),g;m 3 —BPS 环氧树脂
1
2.2 HNMR 分析
的质量(通过甲苯过滤干燥称量得到),g;M 1 —BPS
1
图 2 为 BPS-BPA 酚醛环氧树脂的 HNMR 谱图。
环氧树脂相对分子质量;M 2 —BPS 相对分子质量。
1.3.3 热失重(TGA)分析
采用热重分析仪对 BPS-BPA 酚醛环氧树脂进
行热失重分析。实验条件:在氮气氛围中,温度区
间为 30~60 ℃,升温速度为 10 ℃/min。
1.3.4 粘结性能的测定
采用伺服材料多功能高低温控制试验机对材料
的粘结性能进行测试。将得到的胶粘剂均匀地涂抹
在长宽为 1.5 mm×4 mm 的聚丙烯基材表面,在拉伸
速率为 5 mm/min 进行测试,每个样品测试 3 次求平
均值。 图 2 BPS-BPA 酚醛环氧树脂的核磁共振氢谱图
粘结强度计算公式如下 [15] : Fig. 2 HNMR spectrum of BPS-BPA phenolic epoxy resin
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