Page 203 - 精细化工2020年第2期
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第 2 期                     郭   睿,等: BPS-BPA 酚醛环氧树脂的合成及其应用性能                               ·405·


                                                                                       P
                                                                                                       (3)
                                                                                  1
                                                                                      
                                                                                     ab 1
                                                               式中:δ 1 为粘结强度,MPa;P 为最大拉伸作用力,
                                                               N;a 为搭接区域的长度,mm;b 1 为搭接区域的宽度,
                                                               mm。
                                                                   层间结合测试:将胶粘剂涂抹在 25.4 mm×
                                                               25.4 mm 基材试片间,在层间结合力测试仪上进行
                                                               测试,每个样品测试 3 次求平均值。
                                                               2    结果与讨论


                                                               2.1  FTIR 分析
                                                                   图 1 为 BPS-BPA 酚醛环氧树脂的 FTIR 谱图。
                                                                   对比图 1 中的 a、b 可以发现,b 中 3300 cm           –1
                                                               处未出现羟基吸收峰,表明 BPA 酚醛树脂上的羟基
                                                               发生了反应;1292 cm 处为环氧氯丙烷与 BPA 酚醛
                                                                                 –1
            1.2.2  BPS-BPA 酚醛环氧树脂胶粘剂的合成
                                                                                               –1
                                                               树脂反应形成的苯氧基          [16] ;1160 cm 处为醚键的振
                 在 150 mL 烧杯中一次性加入 BPS-BPA 酚醛环
                                                                                 –1
                                                               动吸收峰;1023 cm 处为接枝在 BPA 酚醛树脂上
            氧树脂 2 g、环氧稀释剂 6 mL、聚酰胺树脂 1 g、三
                                                                                                         –1
                                                               BPS 中的砜基对称伸缩振动吸收峰              [17] ;918 cm 处
            乙烯四胺 10 mL,40  ℃下搅拌 6 h,最后室温下固
                                                               为环氧基的特征吸收峰             [18] 。这些结构初步表明
            化 12 h 后得到 BPS-BPA 酚醛环氧树脂胶粘剂。
                                                               BPS-BPA 酚醛环氧树脂制备成功。
            1.3    结构表征与性能测试
            1.3.1   环氧值的测定
                 参照 GB 1677—81   [14] ,使用盐酸-丙酮法滴定环
            氧值。
                                (V   V  ) 
                            E   1   2                (1)
                                  10 m
            式中:E 为环氧值;V 1 为滴定两个空白样消耗的 NaOH
            溶液的平均体积,mL;V 2 为滴定已知质量的反应混
            合物所消耗的 NaOH 溶液的体积,mL;m 为反应混
            合物的质量,g;ρ 为 NaOH 溶液的质量浓度,kg/L。

            1.3.2   接枝率计算公式                                          a—BPA 酚醛树脂;b—BPS-BPA 酚醛环氧树脂

                   接枝率/%=(m 1 -m 2 -m 3 /M 1 ×M 2 )/m 1 ×100  (2)   图 1  BPS-BPA 酚醛环氧树脂的红外光谱图
            式中:m 1 —BPS 总质量,g;m 2 —未反应 BPS 质量(通                Fig. 1    FTIR spectrum of BPS-BPA phenolic epoxy resins
            过热水过滤干燥称量得到),g;m 3 —BPS 环氧树脂
                                                                   1
                                                               2.2   HNMR 分析
            的质量(通过甲苯过滤干燥称量得到),g;M 1 —BPS
                                                                                                1
                                                                   图 2 为 BPS-BPA 酚醛环氧树脂的 HNMR 谱图。
            环氧树脂相对分子质量;M 2 —BPS 相对分子质量。
            1.3.3   热失重(TGA)分析
                 采用热重分析仪对 BPS-BPA 酚醛环氧树脂进
            行热失重分析。实验条件:在氮气氛围中,温度区
            间为 30~60  ℃,升温速度为 10  ℃/min。
            1.3.4   粘结性能的测定
                 采用伺服材料多功能高低温控制试验机对材料
            的粘结性能进行测试。将得到的胶粘剂均匀地涂抹
            在长宽为 1.5 mm×4 mm 的聚丙烯基材表面,在拉伸
            速率为 5 mm/min 进行测试,每个样品测试 3 次求平

            均值。                                                   图 2  BPS-BPA 酚醛环氧树脂的核磁共振氢谱图
                 粘结强度计算公式如下          [15] :                    Fig. 2    HNMR spectrum of BPS-BPA phenolic epoxy resin
                                                                     1
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