Page 182 - 《精细化工》2020年第3期

·600· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

尺寸分别为 150 mm×6.5 mm×3 mm 和(126±3) mm×
(13.0±0.3) mm×(3.0±0.2) mm。采用热重分析仪对试
样进行 TG 分析，在 N 2 保护下，以 10 ℃/min 的速
率从 40 ℃升到 800 ℃。采用锥形量热仪进行锥形
量热测试，试样尺寸 100 mm×100 mm×4 mm，辐射
2
强度为 50 kW/m 。采用 SEM 观察橡胶燃烧后的炭
层结构。按照 ASTM D638—1999 [22] 测试样条的拉伸
强度和断裂伸长率，拉伸速度为 50 mm/min，每组
实验样品数为 5 个，取平均值。

2 结果与讨论 图 1 KC-Al(OH) 3 /NR 复合材料(a)和不同阻燃体系(b)的
TG 曲线；KC-Al(OH) 3 /NR 复合材料(c)和阻燃体系
2.1 KC-Al(OH) 3 /NR 复合材料及阻燃剂热稳定性 (d)的 DTG 曲线
能分析 Fig. 1 (a) TG curves of KC-Al(OH) 3 /NR composites; (b)
TG curves of composites containing different flame
图 1a、b、c 与 d 分别为 KC-Al(OH) 3 /NR 复合 retardants; (c) DTG curves of KC-Al(OH) 3 /NR
材料以及不同阻燃体系在氮气保护下测得的 TG 与 composites and (d) DTG curves of composites
DTG 曲线。其中，KC-Al(OH) 3 为 KC 与 Al(OH) 3 按 containing different flame retardants

质量比 1:1 在球磨机中机械共混 30 min 所得产物。表 表 2 KC-Al(OH) 3 /NR 复合材料及不同阻燃剂在 N 2 下的
2 为复合材料的 TG 测试结果。 TG 测试结果
Table 2 TG data of KC-Al(OH) 3 /NR composites and
composites containing different flame retardants
样品 T 50%/℃ W 600/%
Al(OH) 3 / 65.81
KC 422.71 42.47
KC-Al(OH) 3 740.64 55.28
NR0 398.56 5.26
NR1 401.22 16.89
NR2 400.05 32.25
NR3 434.90 18.40
NR4 455.38 22.37
NR5 475.99 22.88
NR6 412.62 21.67
Note: T 50% is the temperature at which the material loses 50%
of its weight; W 600 is the mass fraction of the residue at 600 ℃.

由图 1b 和 d 可知，Al(OH) 3 受热分解过程存在
两个明显的吸热峰，分别位于 300 和 500 ℃左右。其
中，第一个失重峰失重速率最大，表明在 250~350 ℃
时 Al(OH) 3 失去大部分结晶水，450~550 ℃左右出
现另一个小的失重峰，再次失去结晶水。KC 在
100 ℃以内、120~140 ℃和 600~700 ℃存在 3 个相
对明显的失重阶段。100 ℃以内为 KC 分子间水分
的少量损失所致，120~140 ℃和 600~700 ℃失重为
KC 受热裂解所致，产生了磺酰自由基、不燃性气体
和残炭。与单独 KC 和 Al(OH) 3 体系相比，两者共
混体系〔KC-Al(OH) 3 〕各位置失重峰明显变小，共
混体系 T 50% 达到 740.64 ℃，W 600 达到 55.28%。由
图 1a 和 c 可知，NR 复合材料的降解过程主要有 3
个阶段，分别发生在 250~350、400~500 和 500~
700 ℃。第一阶段失重为 NR 中残存单体的挥发、