Page 182 - 《精细化工》2020年第3期
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·600·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 37 卷

            尺寸分别为 150  mm×6.5  mm×3  mm 和(126±3)  mm×
            (13.0±0.3) mm×(3.0±0.2) mm。采用热重分析仪对试
            样进行 TG 分析,在 N 2 保护下,以 10  ℃/min 的速
            率从 40  ℃升到 800  ℃。采用锥形量热仪进行锥形
            量热测试,试样尺寸 100 mm×100 mm×4 mm,辐射
                           2
            强度为 50  kW/m 。采用 SEM 观察橡胶燃烧后的炭
            层结构。按照 ASTM D638—1999         [22] 测试样条的拉伸
            强度和断裂伸长率,拉伸速度为 50  mm/min,每组
            实验样品数为 5 个,取平均值。


            2    结果与讨论                                         图 1  KC-Al(OH) 3 /NR 复合材料(a)和不同阻燃体系(b)的
                                                                    TG 曲线;KC-Al(OH) 3 /NR 复合材料(c)和阻燃体系
            2.1    KC-Al(OH) 3 /NR 复合材料及阻燃剂热稳定性                     (d)的 DTG 曲线
                 能分析                                           Fig. 1    (a) TG curves of  KC-Al(OH) 3 /NR composites; (b)
                                                                     TG curves of composites containing different flame
                 图 1a、b、c 与 d 分别为 KC-Al(OH) 3 /NR 复合                 retardants;  (c)  DTG  curves  of  KC-Al(OH) 3 /NR
            材料以及不同阻燃体系在氮气保护下测得的 TG 与                                 composites  and  (d)  DTG  curves  of  composites
            DTG 曲线。其中,KC-Al(OH) 3 为 KC 与 Al(OH) 3 按                  containing different flame retardants

            质量比 1:1 在球磨机中机械共混 30 min 所得产物。表                    表 2  KC-Al(OH) 3 /NR 复合材料及不同阻燃剂在 N 2 下的
            2 为复合材料的 TG 测试结果。                                       TG 测试结果
                                                               Table  2    TG  data  of  KC-Al(OH) 3 /NR  composites  and
                                                                        composites containing different flame retardants
                                                                      样品             T 50%/℃       W 600/%
                                                                     Al(OH) 3          /            65.81
                                                                      KC             422.71         42.47
                                                                   KC-Al(OH) 3       740.64         55.28
                                                                      NR0            398.56          5.26
                                                                      NR1            401.22         16.89
                                                                      NR2            400.05         32.25
                                                                      NR3            434.90         18.40
                                                                      NR4            455.38         22.37
                                                                      NR5            475.99         22.88
                                                                      NR6            412.62         21.67
                                                                   Note: T 50% is the temperature at which the material loses 50%
                                                               of its weight; W 600 is the mass fraction of the residue at 600  ℃.

                                                                   由图 1b 和 d 可知,Al(OH) 3 受热分解过程存在
                                                               两个明显的吸热峰,分别位于 300 和 500  ℃左右。其
                                                               中,第一个失重峰失重速率最大,表明在 250~350  ℃
                                                               时 Al(OH) 3 失去大部分结晶水,450~550  ℃左右出
                                                               现另一个小的失重峰,再次失去结晶水。KC 在
                                                               100  ℃以内、120~140  ℃和 600~700  ℃存在 3 个相
                                                               对明显的失重阶段。100  ℃以内为 KC 分子间水分
                                                               的少量损失所致,120~140  ℃和 600~700  ℃失重为
                                                               KC 受热裂解所致,产生了磺酰自由基、不燃性气体
                                                               和残炭。与单独 KC 和 Al(OH) 3 体系相比,两者共
                                                               混体系〔KC-Al(OH) 3 〕各位置失重峰明显变小,共
                                                               混体系 T 50% 达到 740.64  ℃,W 600 达到 55.28%。由
                                                               图 1a 和 c 可知,NR 复合材料的降解过程主要有 3
                                                               个阶段,分别发生在 250~350、400~500 和 500~
                                                               700  ℃。第一阶段失重为 NR 中残存单体的挥发、
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