Page 43 - 《精细化工》2020年第4期

第 4 期 赵 鹏，等: 含短氟碳链结构水性环氧树脂的制备及性能 ·677·

为了探究含氟结构改性的固化剂对树脂成膜的 表 2 水性环氧地坪面漆涂料配方
影响，合成了无氟改性的环氧固化剂与之相对比。 Table 2 Formula of waterborne epoxy floor finish coating
并且设置了 2 个对照组：一是纯环氧树脂 E-44 与无 自制水性涂料 市售涂料
氟改性的固化剂形成的固化膜；二是纯环氧树脂 原料名称 质量分数/% 质量分数/%
E-44 与含氟结构改性的固化剂形成的固化膜，组成 A 组分 环氧树脂 85~95 85~95
环氧稀释剂 5~15 5~15
如表 1 所示，固化膜的固化工艺与条件均一致。
B 组分 环氧固化剂 45~55 45~55
表 1 薄膜的组成 分散剂 0~1.5 0~1.5
Table 1 Composition of the films 流平剂 0.2~05 0.2~0.5
环氧树脂 固化剂 氟含量/% 防沉剂 0 0.3~0.8
WEP E-44 DETA-E44-BGE 0 抗划伤剂 0 0.5~1.5
WFEP1 E-44 DETA-HFIPEP-BGE 2.4 消泡剂 0.3~0.5 0.3~0.5
WFEP2 HFIPEP DETA-HFIPEP-BGE 5.1 附着力促进剂 0.2~0.4 0
水 34~44 34~44
1.2.3 环氧树脂的乳化和固化
注：自制水性涂料采用 HFIPEP 为环氧树脂、 DETA-
在烧瓶中加入定量的含氟结构改性的环氧固化
HFIPEP-BGE 为固化剂。
剂（DETA-HFIPEP-BGE），再加入一定量的 HFIPEP，
1.3 性能测试
使环氧基与胺基上活泼氢的物质的量比为 1∶1，室
水接触角按 GB/T 30693—2014 [23] 测定，水接触
温下高速搅拌 5 min，再加入一定量的水，继续搅拌
角的值取固化膜 5 个不同的位置所测定接触角的平
30 min，即可得到均匀的环氧乳液，过程如图 1 所
均值；玻璃化转变温度用动力学分析仪（DMA）测
示。将乳液均匀地铺在干净的特氟龙板上，室温下
试，工作方式为拉伸模式，温度从 20～180 ℃，速
固化 24 h，80 ℃下固化 2 h。
率为 3 ℃/min；固化膜的表面相貌用原子力显微镜
（AFM）测试，扫描速率为 1.0 Hz，扫描方式为轻
敲式；固化膜的热稳定性用热重分析，样品在氮气
保护下（100 mL/min），从室温升至 600 ℃，升温
速率为 10 ℃/min；E-44、HFIPEP、DETA-HFIPEP-
BGE 的结构表征用红外光谱（FTIR）分析，制样方
–1
法为 KBr 涂膜法，在 4000~500 cm 进行检测；涂

膜的硬度用小车式铅笔硬度计按照 GB/T 6739—
图 1 环氧乳液的制备 2006 [24] 测定；涂膜的耐冲击性采用涂膜冲击器按照
Fig. 1 Preparation of waterborne epoxy resin emulsion [25]
GB/T 1732—1993 测定；涂膜的附着力用涂膜划格
1.2.4 水性涂料的配制 器按照 GB/T 9286—1998 [26] 测定；
在水性含氟结构环氧树脂中加入配方量的环氧 涂膜的耐酸性用质量分数 10% H 2 SO 4 测定，按
活性稀释剂，搅拌均匀，得到 A 组分。在水性含氟 GB/T 9274—1988 [27] 执行；涂膜的耐碱性用质量分数
结构环氧固化剂中加入分散剂、流平剂、消泡剂和 10% NaOH 测定；按照 GB/T 9274—1988 [27] 执行；
附着力促进剂，然后在高速搅拌下加入配方量的水， 涂膜的耐油性用 120 溶剂油测定，按照 GB/T 9274
#
得到 B 组分。将两组分混合配制成水性环氧地坪涂 —1988 [27] 执行；涂膜的耐水性按照 GB/T 1733—
料，并且与市场上的水性环氧地坪涂料进行比较 [21-22] ， 1993 [28] 测定，样板实验应不起泡、不起皱、不脱落，
合成配方如表 2 所示。 允许轻微失光和变色；涂膜的防污性测试为在涂膜