Page 176 - 《精细化工》2020年第5期

·1026· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

1.3 结构表征与性能测试 1.3.8.2 扫描电子显微镜（SEM）观察
1.3.1 红外光谱（FTIR）测试 用 SEM 分别在 2000 和 5000 倍放大下观察加脂
采 用傅里叶变 换红外光谱 仪对 [HVIM]Br 、 处理前后皮革微观组织。
DMAE、共聚物 p(DMAE-co-[HVIM]Br)和两性聚合 1.4 加脂应用实验
物 p(DMAE-co-[HVIM]Br)PS 进行红外测试。分辨率 分别以不同比例两性聚合物 p(DMAE-co-
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为 2 cm ，扫描次数 32 次，扫描范围 4000~400 [HVIM]Br)PS 与蓖麻油复配后作为加脂剂应用于白
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cm 。 湿皮的加脂工序中，并测试加脂前后皮革的性能。
1
1.3.2 核磁共振氢谱（ HNMR）测试 按表 1 中加脂工艺参数进行应用实验。
采 用核磁共振 波谱仪对 [HVIM]Br 、共 聚物
表 1 加脂工艺参数
p(DMAE-co-[HVIM]Br) 和 两 性 聚 合 物 Table 1 Parameters of fatliquoring process
1
p(DMAE-co-[HVIM]Br)PS 进行 HNMR 检测，溶剂
F-90 鞣绵羊白湿皮革
均为 DMSO-d 6 ，TMS 为内标。 过程
材料 用量/% 温度/℃ 时间/min pH
1.3.3 表面张力测定 水 200 45
采用表面张力仪挂铂片法，对两性聚合物配制 脱脂 DN 脱脂剂 1 60
的不同质量浓度水溶液进行表面张力的测定，重复 控水洗 水 300 37 10
3 次实验，结果取平均值。 水 100 37
1.3.4 乳液粒径测定 KNB 中和剂 2
中和
配制质量分数为 0.1%的两性聚合物表面活性 甲酸钠 1 40
剂水溶液，采用纳米粒度表面电位分析仪测定胶束 小苏打 0.7 40 约 5.2
粒径。 复鞣 水 100 40
1.3.5 物理机械性能测试 BA 栲胶 10 60
水 150 50
按照参考文献[18]方法检测加脂后皮革的抗张
加脂 加脂剂 18
强度、撕裂强度、收缩温度和透水气性。
甲酸 1.2 40 约 3.5
1.3.6 柔软度测定
控水洗 水 300 常温 5
采用皮革柔软度测试仪测定加脂前后皮革的柔
挂晾干燥，手工搓软
软性能。每个样品平行测试 3 个部位取平均值。
1.3.7 加脂剂吸收率计算 2 结果与讨论
采用重量法 [19] 测定废水中加脂剂的含量，按式
（1）计算加脂剂吸收率。 2.1 [HVIM]Br 的结构表征
B  B 2.1.1 [HVIM]Br 的 FTIR 分析
加脂剂吸收率/ %= 1 2  100 （1）
B 1 [HVIM]Br 的 FTIR 谱图见图 1。
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式中：B 1 为加脂初始液中加脂剂的质量，g；B 2 为 从图 1 可以看出，在 550 cm 处（C—Br）伸
加脂后液体中加脂剂的质量，g。 缩振动峰消失，说明在反应过程中 C—Br 发生断裂，
1.3.8 加脂处理前后皮革的微观组织观察 同时在 1175 cm 处出现了叔胺（N—C）的伸缩振
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1.3.8.1 超景深光学显微镜观察 动峰，这说明溴代正己烷与 N-乙烯基咪唑发生反应，
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从样品上切取 1 cm×1 cm 大小的试样，制得皮 生成[HVIM]Br 离子液体。在 2939 和 2863 cm 处是
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革粒面样，将其置于超景深光学显微镜载物台上， 亚甲基不对称和对称伸缩振动吸收峰，754 cm 处
采用侧光，调节放大倍数至适度，观察并寻找皮革 为长链烷基— CH 2 的 面内摇摆振动吸收峰，
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粒面特征。 1647 cm 处为 C==C 伸缩振动峰，在 3061 cm 附