Page 178 - 《精细化工》2020年第5期
P. 178
·1028· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
连接的亚甲基的特征峰,δ7.89 处为咪唑环上面的两 化学位移为 2.20,由此可以证明,聚合物与 1,3-
个 H 吸收峰;δ9.43 处为咪唑环上的活泼 H(—N— 丙磺酸内酯发生了季铵化反应,得到目标两性聚
CH—N—)吸收峰。另外,在图中 δ5~6 没有发现双 合物。
键的特征峰,因此,表明成功合成了目标共聚物。
2.3 两性聚合物 p(DMAE-co-[HVIM]Br)PS 的结
构表征
2.3.1 两性聚合物 p(DMAE-co-[HVIM]Br)PS 的 FTIR
分析
图 5 为 1 , 3- 丙磺酸 内酯( a )、共聚物
p(DMAE-co-[HVIM]Br) ( b )和 两性聚合物
p(DMAE-co-[HVIM]Br)PS(c)的 FTIR 谱图。
1
图 6 两性聚合物 p(DMAE-co-[HVIM]Br)PS 的 HNMR
1
Fig. 6 HNMR spectrum of amphoteric polymer P(DMAE-
co-[HVIM]Br)PS
2.4 两性聚合物 p(DMAE-co-[HVIM]Br)PS 的表
面张力分析
图 7 为两性聚合物 p(DMAE-co-[HVIM]Br)PS
浓度和表面张力之间的关系。
图 5 两性聚合物 p(DMAE-co-[HVIM]Br)PS 的红外光谱图
Fig. 5 FTIR spectra of amphoteric copolymer p(DMAE-
co-[HVIM]Br)PS
–1
在图 5a 中,1040 cm 处为磺酸基特征吸收峰。
–1
在图 5b 中,2953 cm 处为亚甲基不对称和对称的
–1
伸缩振动吸收峰,1729 cm 处为羧酸上羰基伸缩振
–1
动峰,1558 cm 处为咪唑环 C==N 和 C—H 的伸缩
–1
振动峰,1147 cm 处出现来自 DMAE 的 C—O 特征
–1
吸收峰。在图 5c 中,2953 cm 处为亚甲基不对称
图 7 两性聚合物 p(DMAE-co-[HVIM]Br)PS 的表面张力
–1
和对称的伸缩振动吸收峰,1729 cm 处为羧酸上羰 Fig. 7 Surface tension of amphoteric polymer p(DMAE-
–1
基伸缩振动峰,1558 cm 处为咪唑环伸缩振动峰, co-[HVIM]Br)PS
–1
1040 cm 处为磺酸基特征吸收峰,且在 1649 cm –1
由图 7 可以看出,随着两性聚合物 p(DMAE-co-
处 出 现新的 季 铵盐特 征 峰,表 明 p(DMAE-
[HVIM]Br)PS 溶液质量浓度不断增大其表面张力先
co-[HVIM]Br)PS 已成功制备。
减小,在达到最低值后趋于稳定。此时达到最小值
2.3.2 两性 聚合物 p(DMAE-co-[HVIM]Br)PS 的
1 HNMR 分析 的表面张力所对应的浓度即为临界胶束浓度,即
图 6 为两性聚合物 p(DMAE-co-[HVIM]Br)PS CMC 值。由图 7 可知,两性聚合物表面活性剂可以
1
的 HNMR 谱图。 将水的表面张力由 71.5 mN/m 降低到 33.7 mN/m,
如图 6 所示,δ0.86 为两性聚合物的烷基链末端 CMC 值为 0.5 g/L,表现出良好的表面活性。当表面
甲基的特征峰,δ1.2 为与烷基链末端甲基相连的 4 活性剂质量浓度较小时,表面活性剂在水与空气的
个亚甲基上 H 吸收峰,δ3.46 为与磺酸根相连接的 界面定向排列,达到 CMC 值后,水分子中氢键被
亚甲基的特征峰,δ3.67 为与 N 正离子相连接的亚甲 两性表面活性剂非极性烷基长链隔断从而重新排
基特征峰,δ7.28 处为咪唑环上面的两个 H 吸收峰, 列,两性聚合物表面活性剂分子疏水端相互靠拢,
δ3.09 为季铵盐结构中与氮原子相连接的甲基上的 发生团聚。这时,两性聚合物在界面的定向吸附状
质子产生的化学位移,而聚合物中的—N(CH 3 ) 2 质子 态转变为在水溶液中缔合形成胶束的状态;达到 CMC