Page 49 - 《精细化工》2020年第5期
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第 5 期                      海春杰,等:  双亲环氧树脂基荧光形状记忆薄膜的制备                                    ·899·


            大分子自组装聚集体(胶束、囊泡等)为基元构筑                             材料等领域得到应用。
            三维功能/智能高分子材料,如形状记忆高分子等,
            仍是相对较新的研究领域            [17-18] 。利用双亲性大分子           1   实验部分
            对水不溶性分子的增溶作用,通过溶液共组装,将                             1.1    试剂与仪器
            有机功能小分子(如荧光剂             [19] )选择性地包覆在胶
                                                                   聚乙二醇单甲醚 2000 (mPEG2000,实验室自
            束的疏水微区中,然后借助必要的交联反应和成膜
                                                               测相对分子质量 4200),工业级,南通德瑞克化工
            技术制备发光功能形状记忆高分子材料,以期发展
                                                               有限公司;异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI),工业级,
            多功能(光致发光)形状记忆高分子材料。
                                                               山 东佰仟 化工 有限公 司; 二丁基 二月 桂酸 锡
                 基于此,本实验尝试制备含环氧基的双亲性大分
            子 WEG,与荧光剂及双酚 A 环氧树脂 E51 共组装成                      (DBTDL)、二氯甲烷、无水乙醚,化学纯,国药
            水性乳液,利用成膜技术,将该乳液与改性胺类固化                            集团化学试剂有限公司;双酚 A 型环氧树脂(E51),
            剂以一定比例混合并于室温固化,制备具有光致发光                            工业级,广州市葵邦化工有限公司;荧光剂〔3-(9-
            (荧光)功能的形状记忆高分子薄膜。该制备方法具                            咔唑基)苯甲酸〕,实验室自制(结构式如下所示);
            有原材料价廉易得、材料成型手段环境友好等优点。                            改性胺类固化剂(ZK-115,主体结构式如下所示),
            制备的高分子薄膜有望在防伪、显示以及智能高分子                            工业级,广州市葵邦化工有限公司。













                 RW 20 D S025 型机械搅拌器,德国 IKA 公司;                1.2    双亲性大分子 WEG 的制备
            ZK-82A 型真空干燥箱,上海实验仪器厂;Nicolet                          首先,将  mPEG2000 于 80  ℃真空干燥 12 h 去除
            6700 型全反射傅里叶变换红外光谱仪、LYNX 4000                      水分,待用。将 mPEG2000 10.0 g(5.0 mmol)、IPDI
            离心机,美国 Thermo  Scientific 公司;UV-2700 型             1.1 g(5.0 mmol)、DBTDL 0.1 g(0.2 mmol)加入三
            紫外可见-分光光度计,日本岛津公司;FS5 型荧光                          口烧瓶中,加热至 55  ℃,机械搅拌速度为 300 r/min,
            光谱仪,英国 Edinburgh  Instruments 公司;204  F1           氮气气氛下反应 1 h,产物命名为 mPEG-NCO。然后,
            型差示扫描量热仪,德国 Netzsch 公司;AVANCE                      加入双酚 A 环氧树脂 E51 2.4 g(6.0 mmol,微过量)
            ⅢHD 400 MHz 型核磁共振波谱仪,瑞士 Bruker 公                   反应 2 h,得到双亲性大分子 WEG。将产物溶解于二
            司;Zeta  PALS 纳米粒度分析仪,美国 Brookhaven                 氯甲烷中,在无水乙醚中沉淀,用二氯甲烷多次洗涤,
                                                               去除未完全反应的 E51,得到的产物 WEG 为白色粉
            公司;THF 高效液相色谱仪,美国 Waters 公司。
                                                               末(8.3 g),产率为 61%。WEG 的合成路线如下所示。
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