Page 49 - 《精细化工》2020年第5期
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第 5 期 海春杰,等: 双亲环氧树脂基荧光形状记忆薄膜的制备 ·899·
大分子自组装聚集体(胶束、囊泡等)为基元构筑 材料等领域得到应用。
三维功能/智能高分子材料,如形状记忆高分子等,
仍是相对较新的研究领域 [17-18] 。利用双亲性大分子 1 实验部分
对水不溶性分子的增溶作用,通过溶液共组装,将 1.1 试剂与仪器
有机功能小分子(如荧光剂 [19] )选择性地包覆在胶
聚乙二醇单甲醚 2000 (mPEG2000,实验室自
束的疏水微区中,然后借助必要的交联反应和成膜
测相对分子质量 4200),工业级,南通德瑞克化工
技术制备发光功能形状记忆高分子材料,以期发展
有限公司;异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI),工业级,
多功能(光致发光)形状记忆高分子材料。
山 东佰仟 化工 有限公 司; 二丁基 二月 桂酸 锡
基于此,本实验尝试制备含环氧基的双亲性大分
子 WEG,与荧光剂及双酚 A 环氧树脂 E51 共组装成 (DBTDL)、二氯甲烷、无水乙醚,化学纯,国药
水性乳液,利用成膜技术,将该乳液与改性胺类固化 集团化学试剂有限公司;双酚 A 型环氧树脂(E51),
剂以一定比例混合并于室温固化,制备具有光致发光 工业级,广州市葵邦化工有限公司;荧光剂〔3-(9-
(荧光)功能的形状记忆高分子薄膜。该制备方法具 咔唑基)苯甲酸〕,实验室自制(结构式如下所示);
有原材料价廉易得、材料成型手段环境友好等优点。 改性胺类固化剂(ZK-115,主体结构式如下所示),
制备的高分子薄膜有望在防伪、显示以及智能高分子 工业级,广州市葵邦化工有限公司。
RW 20 D S025 型机械搅拌器,德国 IKA 公司; 1.2 双亲性大分子 WEG 的制备
ZK-82A 型真空干燥箱,上海实验仪器厂;Nicolet 首先,将 mPEG2000 于 80 ℃真空干燥 12 h 去除
6700 型全反射傅里叶变换红外光谱仪、LYNX 4000 水分,待用。将 mPEG2000 10.0 g(5.0 mmol)、IPDI
离心机,美国 Thermo Scientific 公司;UV-2700 型 1.1 g(5.0 mmol)、DBTDL 0.1 g(0.2 mmol)加入三
紫外可见-分光光度计,日本岛津公司;FS5 型荧光 口烧瓶中,加热至 55 ℃,机械搅拌速度为 300 r/min,
光谱仪,英国 Edinburgh Instruments 公司;204 F1 氮气气氛下反应 1 h,产物命名为 mPEG-NCO。然后,
型差示扫描量热仪,德国 Netzsch 公司;AVANCE 加入双酚 A 环氧树脂 E51 2.4 g(6.0 mmol,微过量)
ⅢHD 400 MHz 型核磁共振波谱仪,瑞士 Bruker 公 反应 2 h,得到双亲性大分子 WEG。将产物溶解于二
司;Zeta PALS 纳米粒度分析仪,美国 Brookhaven 氯甲烷中,在无水乙醚中沉淀,用二氯甲烷多次洗涤,
去除未完全反应的 E51,得到的产物 WEG 为白色粉
公司;THF 高效液相色谱仪,美国 Waters 公司。
末(8.3 g),产率为 61%。WEG 的合成路线如下所示。